制備液相色譜中，某個狀態出現異常可以這樣子排除

來源：蘇州匯通色譜分離純化有限公司 2022年06月12日 08:57

　　對制備液相色譜中的一些常用概念做一下介紹。

　　（1）分析色譜的目的，是分析出混合物中一個（或者幾個）純物質的含量。制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質。為了加快分離的時間與提高分離的效率，制備色譜的的進樣品量很大，導致制備色譜柱子的分離負荷的相應加大，也就必須加大色譜柱填料，增大制備色譜的直徑和長度，使用的相對多的流動相。

　　（2）樣品的前處理：

　　（3）制備色譜柱的材質及其特點

　　（4）固定相的選擇：

　　（5）裝柱方法的選擇根據固定相顆粒度和柱子的尺寸，采用不同的裝柱方法，往往裝填越好分離效果越好。

　　制備液相色譜中，有三個可以觀察到的狀態：柱壓、檢測器基線、譜圖。通過觀察和記錄這三個狀態可以監測儀器是否正常。若某個狀態出現異常，故障排查和解決方案如下。

　　1、柱壓波動

　　1）吸液管路進氣泡①溶劑不足，吸濾頭吸入空氣，添加溶劑并排氣泡。②吸濾頭臟了或堵塞，用異丙醇（或5%稀硝酸）清洗。③溶劑中有氣泡（尤其兩種以上溶劑混合），超聲（或抽濾）脫氣。

　　2）泵流量不穩①單向閥堵塞，大流速，若不能解決，則需拆下單向閥（異丙醇）超聲清洗清洗或更換單向閥。②柱塞密封圈磨損，更換密封圈。③泵頭污染，柱塞桿往復活動受阻，清洗泵頭。

　　3）柱床塌陷，維修或更換色譜柱。

　　4）流動相混合后吸放熱導致溫度變化，以致柱壓波動，如乙腈和水混合吸熱，甲醇和水混合放熱。若影響實驗結果，則增加柱溫箱或流動相預混。

　　2、柱壓升高或超壓。逐段排查堵塞的位置：

　　1）先拆下色譜柱，接上兩通運行，若是色譜柱堵塞：①進樣后樣品析出，用合適的溶劑反沖色譜柱。②緩沖鹽析出，用大比例水相的流動相沖洗色譜柱。③機械雜質堵塞篩板，異丙醇小流速反沖色譜柱。④色譜柱污染嚴重，需維修或充填。

　　2）混合器堵塞，維修或更換。

　　3）六通閥堵塞，將泵液管路接到連接色譜柱的閥口處，將閥扳至load狀態，用易溶樣品的溶劑小流速沖洗。4）壓力傳感器故障，維修或更換。

　　3、檢測器基線波動

　　1）基線有規律波動，且幅度較大，則可能有氣泡持續進入流通池。排查氣泡來源并用異丙醇沖洗檢測器或色譜柱。

　　2）基線小幅度規律波動，可能是檢測器燈能量不足（能量下降后，低波長下靈敏度先下降。

　　3）基線漂移。①流動相在此檢測波長下有吸收。更換流動相或改變波長。②色譜柱或檢測池污染。以異丙醇沖洗色譜柱或檢測池，或將檢測池中透鏡玻片取出清洗。

　　4、譜圖重現性差1）檢查方法設置，包括流速、梯度、波長。

　　2）檢查流動相配置是否有誤，A、B兩相是否放反。

　　3）檢查柱壓與之前是否有差異，若有變化，則前面1和2進行排查。

　　4）進樣前色譜柱是否*平衡好。

　　5）樣品溶解方法。

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