色譜儀標(biāo)定和進(jìn)樣應(yīng)注意的問題

    1 、色譜儀標(biāo)定
    樣品定性定量分析是以標(biāo)氣標(biāo)定為基準(zhǔn)，所以標(biāo)定對(duì)分析結(jié)果影響很大，應(yīng)慎重對(duì)待。在進(jìn)樣操作前，要把色譜儀調(diào)整到狀態(tài)，保證儀器的穩(wěn)定性，使儀器的基線噪聲小，漂移小，靈敏度高。儀器的穩(wěn)定性是保證分析結(jié)果的重要基礎(chǔ)。要使用標(biāo)準(zhǔn)氣對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定，注意標(biāo)氣要用進(jìn)樣注射器直接從標(biāo)氣瓶中取氣，而不能使用從標(biāo)氣瓶中轉(zhuǎn)移出的標(biāo)氣標(biāo)定，否則影響標(biāo)定結(jié)果，另外，標(biāo)氣的使用期不能過期。標(biāo)定出峰高度要與平時(shí)或以往的峰大致相同，為狀態(tài)，否則，應(yīng)調(diào)整儀器。為了減少標(biāo)定誤差，采用多次（至少二次）標(biāo)定取平均值。樣品標(biāo)定時(shí)進(jìn)樣注射器要使用定量卡，以保證進(jìn)樣的重復(fù)性。

    2 、進(jìn)樣操作
    進(jìn)樣操作前，應(yīng)觀察儀器穩(wěn)定狀態(tài)，只有儀器穩(wěn)定后，才能進(jìn)行進(jìn)樣操作，進(jìn)樣操作也是影響分析結(jié)果的一個(gè)因素。注意：進(jìn)油樣前，要反復(fù)抽推注射器，用空氣沖洗注射器，然后再用本體氣沖洗，以防止標(biāo)氣或其它樣品氣污染注射器，造成定量計(jì)算誤差，保證進(jìn)樣的真實(shí)性。要保證每次進(jìn)樣手法一致、準(zhǔn)確。 另外，保證進(jìn)樣注射器和針頭密封性，密封不好，影響進(jìn)樣量造成結(jié)果誤差大。目前，市場(chǎng)上購買的注射器和針頭普遍存在質(zhì)量問題，因此，要注意進(jìn)樣前檢驗(yàn)密封性能，方法是把針頭插到膠墊中堵住針頭眼，抽拉注射器芯然后松開，芯子應(yīng)有明顯彈力返回注射器底部。如密封不好應(yīng)更換針頭或注射器。