超高阻隔性材料透濕性的測試方法

摘要
隨著某些材料的阻隔性能不斷進步，推動著商用型水蒸汽滲透性測試設備的靈敏度也不斷提高。要使這些測試方法切實可行地應用于諸如OLED這種集合了很多高阻隔性能材料為一體的產品，就必須對當前的滲透測試方法加以提高或改進。在設計更靈敏的滲透測試方法時，我們首先研究了現行方法所存在的局限性。從這里，我們對傳統的相對值型或濃度型傳感器進行了改進與修改，使靈敏度提高了一個數量級（從5x10-3提升到了5x10-4 g/m2/day）。本文用的測試數據配合說明了即將問世的型測試系統。另外，本文還介紹了目前方法的局限性，對傳統滲透測試體系所做的改進，并展現了對未來繼續提高靈敏度的改進工作的思路。

簡介

柔性OLED進入商業市場的主要障礙是產品性能會在水分和氧氣作用下會衰退，造成使用壽命很有限。必須選用高阻隔的材料，限度地減少產品與空氣中水分和氧氣的接觸。1x10-6 g/m2/day的透濕率（WVTR）要求已經成為OLED行業的非標準，用來保證產品使用壽命大于10, 000小時。這個數值最初是通過估算使反應電極衰減時所需的氧氣和水蒸氣數量而得出。很明顯，如何研發這些阻隔性材料是產業發展的一個障礙，但同時，另一個困難是當這些材料研發出來后，用哪個測試方法來測試這些材料。

現有的透濕率測試方法- ASTM F-1249標準
這是不同行業長期以來用于測試柔性阻隔材料透濕率的標準。在該方法中，“用待測試的阻隔材料把已知溫度的測試腔分成干燥和和潮濕的兩側。因此，干燥側與潮濕側通過中間的測試膜形成了一個擴散腔，水蒸汽擴散通過測試膜后，與干燥側的載氣混合，并被運送到一個壓力調控的紅外傳感器。紅外傳感器測量出水蒸汽所吸收的一部分紅外能量并產生電信號。電信號的大小與水蒸汽濃度成正比。然后，將測試樣品產生的電信號大小與透濕率已知的校準膜所產生的電信號大小進行比較，這個比值就被用來計算測試樣品的水蒸氣透過率?！保绹鳤STM F1249 ）

鈣測試方法
也稱為鈣鍵試驗。該方法基于鈣薄膜的腐蝕程度，主要是當水蒸氣透過阻隔材料后使鈣轉化為透明鈣鹽的過程中，觀察光學的變化。因為能夠觀察到鈣的視覺變化，所以鈣測試可以區分大量滲透和瑕疵型滲透，但無法區分氧氣滲透和水蒸氣滲透。

放射性測試法
這種滲透法與ASTM F1249的基本概念相同，利用氚水作為滲透物，儀器裝置測量透過的放射性含量。

改進后的ASTM 1249標準 （改進型傳感器器）
MOCON的AQUATRAN透濕儀采用與ASTM 1249標準相同的滲透過程，利用庫倫傳感器測量水蒸汽的滲透。因為增加了一個庫倫值傳感器，AQUATRAN透濕儀將傳統的ASTM 1249標準的測試靈敏度提高一個數量級。

滲透測試過程中的障礙
不管采用何種測試方法，滲透測試總會面臨幾個障礙。如果無法正確測量和/或控制可變因素，那么滲透結果可能會大不相同。由于這些障礙的存在，我們必須仔細審視目前所有測試方法所得出的低端測試結果。

溫度
滲透性隨著溫度的變化而變化。Arrhenius（阿倫尼斯）方程式：P=Po*e^(-E/RT)將溫度與滲透性相關聯。其中，p是滲透性，Po是滲透常量，E是活化能，R是氣體常數，T是溫度。作為一個常規的經驗法則，溫度每變化一度（攝氏）會使滲透率變化10%。因此，精確控制溫度對于獲得可靠、準確的滲透性測量數據至關重要。在典型的實驗室環境中，24小時周期內的溫度波動可能會高達4攝氏度。如果在滲透性實驗中沒有準確控制溫度，所得結果的變化可能會超過40%。