上海棱光熒光光度計在測定礦產中汞含量的應用

上海棱光熒光光度計在測定礦產中汞含量的應用

熒光光光度計是利用或作為還原劑，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發性共價氣態氫化物，然后借助載氣將其導入原子化器，在氬—氫火焰中原子化而形成基態原子。通過測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。上海棱光技術有限公司熒光光度計作為一種*的痕量化學分析儀器，兼有非色散系統、光程短、能量損失少；結構簡單，故障率低；靈敏度高，檢出限低，與激發光源強度成正比；接收多條熒光譜線，適合于多元素分析；采用日盲管檢器，降低火焰噪聲；原子化效率高，理論上可達到99%，沒有基體干擾；只使用氬氣，運行成本低等優點。本方法選用氯化亞錫溶液替換溶液作還原劑，從而解決了過去我們在測定多金屬等礦物中汞含量的不穩定。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

上海棱光F97熒光光度計。汞空心陰極燈。硫酸（ρ1.84g/ml）、高氯酸（ρ1.75g/ml）、硝酸（ρ1.42g/ml）、鹽酸（ρ1.18g/ml）、過氧化氫、逆王水（ 硝酸+ 鹽酸=3+1）用時現配、重鉻酸鉀溶液：50g/L、氯化亞錫

（SnCl2）：15%、鹽酸載液：5% 硫酸、高氯酸、逆王水、硝酸、鹽酸為優級純，其他試劑為分析純。去離子水。汞標準貯存溶液（100μg/ml）：稱取0.1354g （HgCl2）（經烘干），置于100ml 燒杯中，加入20ml 硝酸（1+1），低溫加熱至溶解*。取下冷卻后，移入1000 容量瓶中，補加40ml 硝酸（ρ1.40g/ml）以及20ml 重鉻酸鉀（50g/L），用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。汞標準溶液（1μg/ml）：分取10ml 汞標準貯存溶液，置于1000ml 容量瓶中，加入50ml 硝酸和10ml 重鉻酸鉀溶液（50/L），用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

1.2 儀器條件與工作環境

負高壓：210V ；燈電流：8mA ；原子化器高度：8mm ；載氣（Ar）流量：300ml/min ；屏蔽氣流量：800ml/min ；5% 鹽酸溶液為載液；氬氣瓶次級壓力：（0.2~0.3）MPa ；環境溫度：（15~35） ℃ ；環境濕度：≤ 75%。