上海棱光熒光光度計測定礦產中汞元素的應用

上海棱光熒光光度計測定礦產中汞元素的應用

稱取0.5000g 左右試樣置于50ml 燒杯中，加入2ml 硫酸（ρ1.84g/ml），搖勻。放置25min[ 注1]，再加入2ml 高氯酸（ρ1.75g/ml），搖勻，加入1ml 過氧化氫，搖勻。放置2h 以上。緩緩加入10ml 逆王水（硝酸+ 鹽酸=3+1），蓋上

表面皿，上海棱光熒光光度計樣品制備，待劇烈作用減緩后，置于水浴或可控電路板上（指示溫度約160℃）加熱分解，保持1.5h。其間搖動3 次~4 次。移去表面皿，將可控電爐溫度調至150℃，蒸發至體積10ml左右時取下 稍冷，用少量蒸餾水吹洗表面皿和燒杯，加入0.5ml 重鉻酸鉀（50g/L），移入50ml 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻澄清，同時帶兩份樣品空白。

1.4 工作曲線的繪制

分取0.0ml、0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、2.5ml 汞的標準溶液，分別置于一組50ml 容量瓶中，加入5ml硝酸（ρ1.42g/ml）和0.5ml 重鉻酸鉀（50g/L），用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。將標準系列溶液倒入自動進樣器中。以汞量為橫坐標，熒光強度值為縱坐標，繪制工作曲線。標準曲線相關系數為0.9999。

注：①往樣品中加入硫酸、高氯酸、過氧化氫冷處理是利用強氧化劑破壞其中的有機質。加入濃硫酸后要搖勻，放置，促使部分有機質炭化。加完過氧化氫后，應放置2h 以上，能放置過夜，以便有機質破壞*。以免在測定時產生大量氣泡，影響測定結果。