凝固點降低法測定摩爾質量實驗-實驗報告-所用儀器南大萬和FPD-3A凝固點降低實驗裝置

產品型號：FPD-3A

產品編號：FPD-3A

凝固點降低法測定摩爾質量

一、實驗目的

1．用凝固點降低法測定萘的摩爾質量。

2．掌握用貝克曼法測定溶液凝固點降低的方法。

3．能熟練地調節和使用精密電子溫差測量儀。

4．訓練間接誤差計算方法。

二、實驗原理

   理想稀薄溶液具有依數性。凝固點降低就是依數性的一種表現。即對一定量的某溶劑，其理想稀薄溶液凝固點下降的數值只與所含溶質的粒子數目有關，而與溶質的特性無關。

假設溶質在溶液中不發生締合和分解，也不與固態純溶劑生成固溶體，則由熱力學理論出發，可以導出理想稀薄溶液的凝固點降低?T_f與溶質質量摩爾濃度b_B之間的關系：

                        （1）

或                 

                               （2）

由此可導出計算溶質摩爾質量M_B的公式

                              （3）

以上幾式中，

    ——分別為純溶劑、溶液的凝固點，K；

    m_A、m_B——分別為溶劑、溶質的質量kg;

    K_f一一溶劑的凝固點下降常數,K·kg·mol^-1 ;

M_B——溶質的摩爾質量，kg·mol^-1.

若已知K_f，測得?T_f，便可用(3)式求得M_B。也可由(2)式通過?T_f-m_B，線性回歸以斜率求得M_B。

凝固點降低的測定方法有下列幾種：

1．平衡法

這是最準確的方法。先測純溶劑的液體和因體兩相平衡的溫度，再測溶液與純溶劑固體兩相平衡的溫度，同時取一定量平衡時之液相，分析其濃度。

2．Rast法

樟腦的K_f值特別大，因此很容易得到較大的?T_f,，這樣便可用普通溫度計測定凝固點降低。

3．貝克曼法〔即過冷法)

    本實驗即采用此法。

過冷法是將液體逐漸冷卻，當液體溫度到達或稍低于其凝固點時，由于新相形成需要一定的能量，故結晶并不析出，這就是所謂過冷現象。若此時加以攪拌或加入品種，促使晶核產生，則大量晶體會很快形成，并放出凝固潛熱，使系統溫度迅速回升。溫度上升的點即為凝固點。對純溶劑來說，在定壓條件下凝固點是固定不變的，因為此時自由度為0，見圖4—1(a)，待純溶劑全部凝固后溫度才會下降。而溶液的凝固點則不是一個恒定值。若將溶液逐步冷卻，其冷卻曲線與純溶劑冷卻曲線不同，見圖4—1(b)。因此測量溶液凝固點時，決不能過冷太多。如過冷很多則應測出冷卻曲線，按圖4—1(b)所示的方法進行校正。

三、儀器與藥品   生產廠家   南大萬和

詳見 /_d269356633.htm      /product_view.asp?id=59

FPD-2A凝固點降低試驗裝置：

JDW-3F精密溫差測量儀   FPD-2A凝固點（冰點儀）攪拌裝置 ， 凝固點下降專用玻璃，南京大學應用物理研究所專用實驗軟件

FPD-3A凝固點降低試驗裝置：

JDT-4B精密溫度溫差測量儀（含加接口）FPD-2A凝固點（冰點儀）；攪拌裝置，凝固點下降專用玻璃，南京大學應用物理研究所專用實驗軟件

凝固點降低實驗裝置1套；精密電子溫差測量儀、普通溫度計(0一25℃)各1支；25m1移液管1支；分析天平l臺，放大鏡1個。

分析純的苯、萘。

四、實驗步驟

1．調節精密電子溫差測量儀

按照附錄中儀器3的方法調節精密電子溫差測量儀，使純苯的凝固點5．5℃位于精密電子溫差測量儀的3^。附近。

2．安裝實驗裝置

圖4—2為凝固點降低實驗裝置。冰水浴槽中裝入三分之二的冰和三分之一的水，使浴槽溫度在2℃以下。用移液管取25ml分析純的苯放入內套管里。注意冰水面要高于內套管中的苯液面。將精密電子溫差測量儀擦干插入內套管，檢查攪拌棒，使它能上下自由運動而不摩擦溫度計。

3．測定純溶劑苯的凝固點

    先測近似凝固點。將內套管直接浸入冰水浴中，快速攪拌。當液溫下降幾乎停頓時，取出內套管，放入外套管內繼續攪拌，記下最后穩定的溫度值，即是近似凝固點。不必重復。

取出內套管，不斷攪拌，用手微熱，使結晶*熔化。將內套管在冰水中浸一下后立即放入外套管內，快速攪拌，此時苯液溫度下降。當溫度降至凝固點以上0.2℃時停止攪拌，液溫繼續下降。過冷到凝固點以下0.5℃時迅速攪拌，溫度先下降后迅速上升，用放大鏡讀出穩定的溫度，即為苯的凝固點。重復測定，直到取得三個偏差不超過± 0.005℃的數據為止。

4．測定溶液的凝固點

用分析天平稱量約0.3g的萘片，放入內套管并攪拌．使萘片全部溶解。同上法先測定溶液的近似凝固點，再準確測定凝固點。測定過程中過冷不得超過0.2℃。

苯液用畢須倒入回收瓶。

5．苯的密度

   苯的密度可以下面的經驗公式計算

ρ/（kg·m^-3）=900.05-1.0636×（t/℃）＋0.0376×10^－3×（t/℃）

   五、關鍵操作及注意事項

   1．實驗所用的內套管必須潔凈、干燥。調好精密電子溫差測量儀后一定要先擦去水銀球上的水，然后再插入已經冷卻的內套管。

   2．苯易揮發，對結果有較大影響，因此要先做好準備工作再移液，并要馬上蓋好塞子。

3．冷卻過程中的攪拌要充分，但不可使攪拌槳超出液面，以免把樣品濺在器壁上。

4．結品必須*熔化。在熔化過程中切勿使精密電子溫差測量儀溫升過高、水銀球超過頂端。

六、數據處理

1．計算萘的摩爾質量，并與文獻值比較，求其百分誤差。若誤差超過±3％，實驗須重做。注意精密電子溫差測量儀測出的?T_f要校正。校正方法見附錄中儀器3。

2．考慮稱量、移液和溫度測量三項誤差來源，進行誤差計算，并分析主要誤差來源。

七、思考與討論

   1．原理中計算公式的導出作了哪些近似處理，如何判斷本實驗中這些假設的合理性?

   2．本實驗所使用的測溫儀器精密電子溫差測量儀的設計思想是什么?請提出其它測溫方案。

   3．測定溶液凝固點時若過冷程度太大對結果有何影響？溶液系統和純溶劑系統的自由度各為多少？

   4．外套管的功用是什么?

參考文獻：南京大學出版社   物理化學實驗   復旦大學物化實驗   山東大學物化實驗   南京南大萬和科技有限公司網站