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    氣相色譜法測珍珠滴丸中*含量及穩定性研究

    來源:江蘇金普儀表有限公司   2011年06月11日 08:47  

    【摘要】目的:建立氣相色譜測定珍珠滴丸中*含量的方法,并用該方法對制劑中*的穩定性進行研究。方法:以FFAP大口徑石英毛細管柱(30m×0.53mm,0.5μm)為色譜柱,高純氮氣(99.999%)為載氣;柱前壓20kPa,柱溫130℃,進樣口溫度220℃,氫火焰離子化檢測器溫度250℃;氫氣(99.99%)流量為40ml/min,空氣流量為400ml/min。結果:龍腦在0.25~0.75g/L線性關系良好,r=0.9999,加樣回收率為99.33%,RSD為1.4%。結論:氣相色譜法可作為珍珠滴丸的質量控制方法;制劑中*在30℃以下放置基本穩定,應避免高溫環境。
      
      【關鍵詞】珍珠;*;色譜法,氣相;珍珠滴丸
      
      [Abstract]Objective:ToestablishamethodfordeterminingborneolcontentinZhenzhuDrippingPills,andtostudythestabilityofborneolwiththismethod.Methods:FFAPquartscapillarycolumn(30m×0.53mm,0.5μm)wasusedtocarrygaswhichwashighlypureN2(99.999%);Thepre-columnpresswas20kPa,andthetemperaturesofthecolumn,theinjectorandthedetectorwere130℃,220℃,and250℃respectively;Theflowratesofhydrogen(99.99%)andairwere40ml/minand400ml/minrespectively.Results:Bornylalcoholshowedagoodlinearrelationshipattherangeof0.25~0.75g/L,r=0.9999.Theaveragerecoveryratewas99.33%andRSDwas1.4%.Conclusion:Themethodissensitive,accurateandcouldbeusedinthequalitycontrolandthestabilitystudyofbornylalcoholinZhenzhuDrippingPills.Borneolinthepreparationisbasicallystableatthetemperaturebelow30℃,andthehotenvironmentshouldbeavoided.
      
      [Keywords]margarita;borneolumsynthticum;chromatography,gas;ZhenzhuDrippingPills
      
      珍珠滴丸是在傳統民間驗方基礎上,采用現代大孔樹脂分離技術和滴丸制劑技術研制開發的作用迅速、質量穩定且可控的中藥新藥,臨床用于治療復發性口腔潰瘍[1]。本方由羊耳菊、珍珠、*等藥味組成,具有辛散苦瀉、清熱涼血、止痛等作用。其中*為合成龍腦,主要含龍腦、異龍腦[2]。中醫認為*味辛、苦,歸心、脾、肺經,有開竅醒神、清熱止痛、生肌之功。現代醫學研究表明,*具有抗菌、抗炎、止痛的功效。為控制產品質量,保證臨床療效,2006年3月以來以龍腦為指標,對珍珠滴丸中的*含量測定進行研究,為制劑質量評價及穩定性研究提供依據。
      
      1儀器與試藥
      
      島津GC-14B氣相色譜儀,氫火焰離子化檢測器;龍腦對照品(中國藥品生物制品檢定所,含量:89.1%,批號:881-200001)。
      
      2方法與結果
      
      2.1色譜條件色譜柱為FFAP大口徑石英毛細管柱(30m×0.53mm,0.5μm),載氣為高純氮氣(99.999%),柱前壓20kPa,柱溫為130℃,進樣口溫度220℃,檢測器溫度250℃;氫氣(99.99%)流量為40ml/min;空氣流量為400ml/min,進樣0.5μl[3]。
      
      2.2內標液制備取*適量,精密稱定,用70%乙醇制成0.8g/L的內標液[4]。
      
      2.3對照品溶液的制備取龍腦對照品適量,精密稱定,加內標液制成1.25g/L,作為對照品儲備液。
      
      2.4供試品溶液的制備取本品0.5g,精密稱定,置25ml量瓶中,加內標液適量,超聲處理10min,放冷,用內標液稀釋至刻度,搖勻即得。
      
      2.5系統適用性試驗分別吸取龍腦對照品溶液、制劑供試品溶液和不含*的陰性對照液各0.5μl注入氣相色譜儀,記錄色譜。從圖1中可見,龍腦的保留時間約為4.1min,內標物(*)的保留時間約為5.4min,在本試驗條件下龍腦、內標物與其他組分峰的分離度均大于1.5,陰性對照不干擾測定。
      
      2.6線性關系考察精密吸取對照品儲備液1、1.5、2、2.5、3ml置5ml量瓶中,加內標液稀釋至刻度,搖勻,分別吸取上述系列溶液0.5μl注入氣相色譜儀中,測定。以龍腦和內標物峰面積比值為縱坐標,進樣濃度為橫坐標,計算線性為Y=1.709X-8.2×10-4,r=0.9999,線性范圍為0.25~0.75g/L。
      
      2.7穩定性實驗取供試品,按2.4制備供試液,在0、1、2、4、8h分別進樣,測定峰面積,平均峰面積比(龍腦峰面積/內標峰面積)的RSD為1.3%,表明供試品溶液中龍腦在8h內穩定。
      
      2.8重復性實驗取供試品,按2.4法制備5份供試液,分別進樣,測定。結果龍腦的平均含量為2.548%,RSD為1.4%。
      
      2.9精密度實驗取供試品,按2.4法制備供試液,分別進樣5次,測定峰面積,平均峰面積比值的RSD為0.95%。
      
      2.10加樣回收率實驗精密稱取已測定龍腦含量的制劑(平均含量2.548%)9份,分別精密加入龍腦對照品適量,按2.4法制備供試液,分別進樣,測定,計算回收率,結果見表1。表1制劑供試品中龍腦的回收率試驗結果(略)
      
      2.11樣品含量測定按制劑供試液方法制備供試液和對照品溶液,分別進樣測定。3批樣品中龍腦的含量測定結果見表2。表23批試樣品中龍腦含量測定結果(略)注:A:室溫留樣龍腦含量變化;B:30℃加速試驗龍腦含量變化;C:40℃加速試驗龍腦含量變化
      
      2.12制劑中*穩定性考察[5]為考察制劑中*的穩定性,取上市包裝樣品,分別置室溫(30±2)℃、(65±5)%RH和(40±2)℃、(75±5)%RH下放置,以制劑中龍腦含量為指標,考察*的穩定性,結果見圖2。
      
      從圖2結果可見,制劑中龍腦在室溫和30℃下放置12個月基本穩定,高溫下放置不穩定。因此制劑存放應盡量避免高溫環境。
      
      3討論
      
      色譜柱是氣相色譜分離的關鍵。我們曾用填充柱進行測定,結果柱效較差,分離時間較長。以FFAP采用大口徑毛細管柱對*進行分離,結果柱效高,分離度好,龍腦、異龍腦和內標物峰*達到基線分離,是測定*較為理想的色譜柱。*具有揮發性,如貯存環境不當,易造成損失[6]。珍珠滴丸的穩定性研究表明,在常溫密閉包裝條件下,珍珠滴丸中的*在室溫條件下一年內基本穩定。珍珠滴丸中的*采用超聲提取,簡化了制備樣品的方法,提高了分析的速度,并且輔料及其它干擾少,提取率高,可用于氣相色譜測定。該方法簡便易行,靈敏度高,重現性好,回收率高,可作為本品的質量控制指標之一。
      
      【參考文獻】
      
      [1]馬琳,王永林,王愛民,等.珍珠滴丸藥效學及急性毒性實驗研究[J].中外健康方摘:醫藥月刊,2007(8):55.
      
      [2]張貴君.現代實用中藥鑒別技術[M].北京:人民衛生出版社,2000:306.
      
      [3]王愛民,黃勇,王永林,等.大口徑毛吸管柱氣相色譜法測定菊黃上清含片中龍腦的含量[J].中國中藥雜志,2006(2):159.
      
      [4]朱小紅,孟新芳,劉芳,等.氣相色譜法測定*三七*栓中*的含量[J].藥物分析雜志,2006(11):1615.
      
      [5]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2005年版(二部)[S].北京:化學工業出版社,2005:附錄176.
      
      [6]黃衛東.*的研究進展[J].中國藥業,2008(4):64
     

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