熱重（TG）/熱重分析（TGA）解決方案

定義：在程序控制溫度下，測量物質質量與溫度關系的一種技術。

兩種類型： 1）等溫（或靜態）熱重法：恒溫；2）非等溫（或動態）熱重法：程序升溫/降溫

范圍：大多都是室溫~1100℃（1100℃以上需咨詢）

制樣要求：

1）可為粉末、塊狀樣品，20 mg左右，塊體樣品尺寸不要大于直徑3 mm，高2 mm（科學指南針）；

2）粉末、塊狀樣品，≥10g（英格爾檢測）；

3）粉末、塊狀樣品，粉末樣品10mg左右，塊狀樣品直徑不超過3mm，高不超過2mm,底面平整，質量不超過30mg，液體樣品1mL左右（e測試）。測試液體，需在測試溫度范圍內無有毒有害、污染性及還原性氣體放出，務必注明樣品熔點，含有鹵素（F、Cl、Br、I）以及S、P、酸根、含能等材料，會污染設備，需咨詢。

試樣量加大，試樣內部溫度梯度也加大，反應產生的氣體產物的擴散速率降低，因而會影響TG曲線的位置和形狀，所以一般在儀器靈敏度允許的范圍內，可采用盡可能少的試樣來進行實驗。

氣氛：一般為氮氣或氬氣吹掃。

坩堝選擇：

1）氧化鋁坩堝：這種坩堝適合于熱重測試，它可以測試到1600℃，清洗后可以重復使用；

2）鉑金坩堝：主要使用在測試溫度超過600℃的情況下。通常用于TGA測試或者同步DSC測試，鉑金坩堝可以測試到1600℃，需要注意的是金屬樣品可能與鉑金坩堝形成共熔合金，可能會熔穿坩堝，清潔后，鉑金坩堝可以被重復使用。

3）鋁坩堝：鋁坩堝在TGA和DSC實驗中使用只能進行低溫實驗，溫度不能超過600℃。

非常規升溫速率、非常規氣氛等，需要重做基線，每條基線按一個樣品收費。

注：一般進行熱重法測定不要采用太高的升溫速率，升溫速率越大溫度滯后越嚴重。建議：傳熱差的高分子物試樣一般用5~10 K/min，對傳熱好的無機物、金屬試樣可以用10~20K/min的升溫速率。

測試結果：熱重曲線（TG曲線）由TG實驗獲得的曲線，記錄質量變化對溫度的關系曲線。縱坐標是質量（從上向下表示質量減少） ，橫坐標為溫度或時間。

TG曲線特點：定量性強，能準確地測量物質的質量變化及變化的速率，不管引起這種變化的是化學的還是物理的。

（DTG曲線）

從熱重法可衍生出DTG熱重法（Derivative Thermogravimetry），它是TG曲線對溫度（或時間）的一階導數。縱坐標為dm/dt，橫坐標為溫度或時間

DTG曲線上出現的各種峰對應著TG線的各個重量變化階段。

DTG曲線的優點：

（1）能準確反映出起始反應溫度T_i，大反應速率溫度T_e和T_f 。

（2）更能清楚地區分相繼發生的熱重變化反應，DTG比TG分辨率更高。

（3）DTG曲線峰的面積精確對應著變化了的樣品重量，較TG能更精確地進行定量分析。

（4）能方便地為反應動力學計算提供反應速率（dm/dt）數據。

（5）DTG與DTA(差熱分析）具有可比性，通過比較，能判斷出是重量變化引起的峰還是熱量變化引起的峰。TG對此無能為力。

熱重法（TG）測試的特點：

（1）程序控溫系統；

（2）高精度的重量與溫度測量及記錄系統；

（3）能滿足在各種氣氛和真空中進行測量的要求；

（4）能與其它熱分析方法聯用。

應用：

熱重法可精確測定物質質量的變化，定量分析。

熱重法大致可用于以下幾個方面：

物質的成分分析、物質的熱分解過程和熱解機理、在不同氣氛下物質的熱性質、相圖的測定、水分和揮發物的分析、升華和蒸發速率、氧化還原反應、高聚物的熱氧化降解、反應動力學研究等。