固相萃取柱出現回收率低的原因

來源：上海本昂科學儀器有限公司 2022年03月06日 10:50

摘要

在一次完整的SPE操作中，目標化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當“目標物沒有回收或回收率低” 現象發生時.

內容

在一次完整的SPE操作中，目標化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當“目標物沒有回收或回收率低” 現象發生時，可向樣品溶液加入標液，然后進行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。

　　固相萃取小柱使用過程可以簡要為4步：

　　首先，我們要知道一個樣品包括目標物和干擾物，樣品通過吸附劑，將目標物與干擾物分離，留下需要的干擾物，棄掉不要的干擾物，這就完成一次簡單的固相萃取過程。

　　開始一步：利用洗脫劑潤洗固相萃取柱，洗掉柱子中原有的雜志組分；

　　第二步：將樣品加到萃取柱上，吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物，其他干擾物通過吸附劑；

　　第三步：用適當的溶劑淋洗吸附劑，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉，分離物保留在吸附劑床上。

　　第四步：將目標物淋洗下來，進來純化、濃縮。

　　出現“目標物沒有回收或回收率低” 現象的原因：

　　1、目標化合物在吸附劑上保留不足

　　當超過5%的目標化合物出現在樣品流出液或淋洗液時即可斷定“目標化合物在吸附劑上的保留不足”。

　　2、目標化合物未被*洗脫

　　當目標化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現而洗脫液中僅有少量或未出現時，可判斷“目標物未被*洗脫”。

　　3、其他環節

　　如果目標化合物在洗脫液中正常出現，那么回收率不足的問題應該來自樣品前處理的其他環節。

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