氨氮（NH3-N）的測定

污水處理基礎指標的分析方法匯總（六）
（六）、氨氮（NH3-N）的測定
1、方法原理
pH做為基本的污水指標，勢必成為供求的熱點，這對廣大的E-1312 pH電極，S400-RT33 pH電極制造商，比如美國BroadleyJames來說是個重大利好。美國BroadleyJames做為老牌的E-1312 pH電極，S400-RT33 pH電極制造商，必將為中國的環(huán)保事業(yè)帶來可觀的經濟效益。我們美國BroadleyJames生產的E-1312 pH電極，S400-RT33 pH電極經久耐用，質量可靠，測試準確，廣泛應用于各級環(huán)保污水監(jiān)測以及污水處理過程。
碘化Hg和*的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在教寬的波長范圍不內具強烈吸收。通常測量用波長在410—425nm范圍。
2、水樣的保存
水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，并應盡快分析，必要時加硫酸水樣酸化至PH＜2，于2—5℃下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。
3、干擾及消除
脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氮胺類等有機化合物，以及鐵，錳，鎂和硫等無機離子，因產生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此須經絮凝沉淀過濾或蒸餾預處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質，還可以酸性條件下加熱以除去對金屬離子的干擾，還可以加入適量的掩蔽劑加以消除。
4、方法的適用范圍
本法*低檢出濃度為0.025mg/l(光度法)，測定上限為2mg/l.采用目視比色法，*低檢出濃度為0.02mg/l。水樣作適當、預處理后，本法可適用于地面水，地下水、工業(yè)廢水和生活污水。
5、儀器
（1）分光光度計。
（2）PH計
6、試劑
配制試劑用水均應為無氨水。
（1）納氏試劑
可選擇下列一種方法制備
1、稱取20g*溶于約25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化Hg（HgCl2）結晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時，該為滴加飽和的二氧化Hg溶液，并充分攪拌，出現(xiàn)朱紅色沉淀不在溶解時，停止加氯化Hg溶液。
另稱取60g氫氧化鉀溶于水中，并稀釋至250ml，冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜至過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
2、稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。
另稱取7g*和10g碘化Hg（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。
（2）酸鉀鈉溶液
稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6.4H2O）溶于100ml水中，加熱蒸沸以除去氨，冷卻，定溶至100ml。
（3）銨標準貯備溶液
稱取3.819ｇ經100攝氏度干燥過的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
（4）銨標準使用溶液
移取5.00ml胺標準貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010ｍｇ氨氮。
7、計算
從校準曲線上查得氨氮含量（ｍｇ）
氨氮（N，mg/l）＝m/v*1000
式中，ｍ——由校準查得氨氮量（mg），Ｖ——水樣體積（ml）。
8、注意事項
（1）鈉氏試劑碘化Hg與*的比例，對顯色反映的靈敏度有較大影響。靜止后生成的沉淀應除去。
（2）濾紙中長含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所有玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。
9、測定步驟
（1）將取回的進水樣、出水樣搖勻。
（2）將進水樣、出水樣分別倒入到100mL的燒杯內。
（3）向兩個燒杯內分別加入1mL10%的硫酸鋅和5滴氫氧化鈉，用2個玻璃棒分別攪拌。
（4）靜置3分鐘后開始過濾。
（5）將靜置后的水樣倒入到濾斗內，過濾部分后將底下燒杯內的濾液倒掉，然后再用此燒杯接漏斗內剩余的水樣，直到過濾完畢再次將底下燒杯內的濾液倒掉。（換言之用一漏斗的濾液洗兩次燒杯）
（6）分別過濾完燒杯內的剩余水樣。
（7）取3個比色管。di一支比色管加蒸餾水加至刻度線；第二支比色管加3--5mL進水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線；第三支比色管加2mL出水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線。（所取進、出水樣濾液的量不固定）
（8）分別向3個比色管分別加1mL酒石酸鉀鈉和1.5mL納氏試劑。
（9）分別搖勻，計時10分鐘。用分光光度計測，用波長420nm，20mm的比色皿。記數(shù)。
（10）計算結果。