硝酸鹽氮（NO3-N）的測定

污水處理基礎指標的分析方法匯總（七）
（七）、硝酸鹽氮（NO3-N）的測定
1、方法原理
pH做為基本的污水指標，勢必成為供求的熱點，這對廣大的E-1312 pH電極，S400-RT33 pH電極制造商，比如美國BroadleyJames來說是個重大利好。美國BroadleyJames做為老牌的E-1312 pH電極，S400-RT33 pH電極制造商，必將為中國的環(huán)保事業(yè)帶來可觀的經濟效益。我們美國BroadleyJames生產的E-1312 pH電極，S400-RT33 pH電極經久耐用，質量可靠，測試準確，廣泛應用于各級環(huán)保污水監(jiān)測以及污水處理過程。
水樣在堿性介質中，硝酸鹽可被還原劑（戴氏合金）在加熱情況下定量被還原為氨，經蒸餾后被吸收于硼酸溶液中，用納氏試劑光度法或酸滴定法測定。
2、干擾及消除
亞硝酸鹽在此條件下，亦被還原為氨，需預先除去。水樣中的氨及氨鹽亦可在加入戴氏合金以前，預蒸餾使除去。
本法尤適用于嚴重污染的水樣中硝酸鹽氮的測定，同時，亦可作為水樣中亞硝酸鹽氮的測定（由水樣在堿性預蒸餾去除氨和銨鹽后，測定亞硝酸鹽總量，減去單獨測定的硝酸鹽量后，即為亞硝酸鹽量）。
3、儀器
帶氮球的定氮蒸餾裝置。
4、試劑
（1）氨基磺酸溶液：稱取1g氨基磺酸（HOSO2NH2）溶于水，稀釋至100ml。
（2）1+1鹽酸
（3）氫氧化納溶液：稱取300g氫氧化納溶解于水，稀釋至1000ml。
（4）戴氏合金（Cu50:Zn5:Al45）粉劑。
（5）硼酸溶液：稱取20g硼酸（H3BO3）溶于水，稀釋至1000ml.。
5、測定步驟
（1）將取回的3號點和回流點的樣搖勻后放置澄清一段時間。
（2）取3個比色管。di一支比色管加蒸餾水加至刻度線；第二支比色管加3mL3號點樣上清液，然后用蒸餾水加至刻度線；第三支比色管加5mL回流點么上清液，然后用蒸餾水加至刻度線。
（3）取3個蒸發(fā)皿，降3個比色管中的液體對應倒入蒸發(fā)皿中。
（4）向3個蒸發(fā)皿中分別加入0.1mol/L的氫氧化鈉調節(jié)PH至8。（使用精密PH試紙，范圍為5.5—9.0之間的。每個約需氫氧化鈉20滴左右）
（5）開啟水浴鍋，將蒸發(fā)皿放到水浴鍋上，溫度設定為90℃，直至蒸干為止。（約需2小時）
（6）蒸干后，取下蒸發(fā)皿冷卻。
（7）冷卻后分別向3個蒸發(fā)皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿中的殘渣充分接觸，靜置片刻后，再研磨一次。放置10分鐘后，分別加入約10mL的蒸餾水。
（8）分別向蒸發(fā)皿中邊攪拌邊加入3--4mL氨水，然后將其移到對應的比色管中。分別加蒸餾水至刻度線。
（9）分別搖勻，用分光光度計測，用波長410nm，10mm的比色皿（普通玻璃的、稍新的）。并記數(shù)。
（10）計算結果。