色譜分析中的色譜峰型

    在我們常規色譜分析中，我們經常會遇到各種各樣的色譜峰型問題，比如拖尾峰、伸舌峰（又名前伸峰）、鬼峰等。

     

今天我們就來講講一個“另類”的伸舌峰，首先我們先來介紹一下常規意義上的伸舌峰 一般伸舌峰可能由多種情況引起。有可能導致伸舌峰的情況是色譜柱過載。在這種情況下，通常會發現峰保留時間稍稍縮短。這也是的檢查方法，因為只要注射少量樣品并檢查峰形就能發現問題。
     但是至少還有其它四種原因導致伸舌峰。這四種原因分別是色譜柱溝流、被分析物和硅之間的離子干擾、被分析物在流動相中溶解性差以及流動相和鍵合相之間的濕潤性問題。色譜柱溝流會導致所有的峰都變為伸舌峰，或者至少讓色譜圖中的峰變成伸舌峰（如果其它峰過于小的話）。如果出現這種問題，需要更換色譜柱。用一根新色譜柱來研究這個問題。
     增加緩沖液離子強度或者改變流動相的pH值，通常能改善引發伸舌峰的離子相互作用。增加離子強度能夠降低硅和離子被分析物之間的相互作用，而改變pH值能起到同樣的效果。需要評定溶解性，盡力提高被分析物的溶解性并評估最后的色譜圖。例如，可以增加樣品的前處理時間并把它重新注入或者讓它溶解在溶劑中（在該溶劑中樣品具有很好的溶解性）然后稀釋并注入流動相。
     此外，所有懷疑出現溶解性問題的樣品都應進行過濾。還可以通過脫機方式混合樣品和流動相，觀察在流動相中是否明顯溶解。
     濕潤性是指流動相*滲透鍵合相的能力，在這種情況下，被分析物能與所有的鍵合相發生相互作用。如果C18色譜柱結合使用高度水性的流動相，可能不會到達*的濕潤性。鍵合相會自己折疊起來。結果就可能會丟失保留時間并導致峰變形。如果可能的話，增加流動相中的有機量并重新評估峰形。否則，您可能需要考慮選擇專門為*水性流動相而設計的色譜柱。
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