熱重分析儀關(guān)于失增重的常用特征點(diǎn)分析

2021年07月21日 08:58

　　熱重分析儀的分析簡(jiǎn)稱熱重分析，是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時(shí)間的關(guān)系的方法。熱重分析儀主要由溫度控制系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)三部分組成。熱重量分析的應(yīng)用主要在金屬合金、地質(zhì)、高分子材料研究、藥物研究等方面。

　　熱重分析是在程序控制溫度下測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時(shí)間的關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成的產(chǎn)物等與質(zhì)量相關(guān)聯(lián)的信息。

　　從熱重分析可以派生出微熵?zé)嶂胤治觯卜Q導(dǎo)數(shù)熱重分析，它是記錄TG曲線對(duì)溫度或時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)的一種技術(shù)。實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果是微熵?zé)嶂厍€，即DTG曲線，以質(zhì)量變化率為縱坐標(biāo)，自上而下表示減少；橫坐標(biāo)為溫度或時(shí)間，從左往右表示增加。

　　熱重分析的主要特點(diǎn)是定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。根據(jù)這一特點(diǎn)，可以說只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量的變化，都可以用熱重分析來研究。熱重曲線圖中給出可用熱重量分析來檢測(cè)的物理變化和化學(xué)變化過程。這些物理變化和化學(xué)變化都是存在著質(zhì)量變化的，如升華、汽化、吸附、解吸、吸收和氣固反應(yīng)等。

　　熱重分析儀對(duì)于一個(gè)失/增重步驟，較常用的可對(duì)以下特征點(diǎn)進(jìn)行分析：

　　1.TG曲線外推起始點(diǎn)：TG臺(tái)階前水平處作切線與曲線拐點(diǎn)處作切線的相交點(diǎn)，可作為該失/增重過程起始發(fā)生的參考溫度點(diǎn)，多用于表征材料的熱穩(wěn)定性。

　　2.TG曲線外推終止點(diǎn)：TG臺(tái)階后水平處作切線與曲線拐點(diǎn)處作切線的相交點(diǎn)，可作為該失/增重過程結(jié)束的參考溫度點(diǎn)。

　　3.DTG曲線峰值：質(zhì)量變化速率最大的溫度/時(shí)間點(diǎn)，對(duì)應(yīng)于TG曲線上的拐點(diǎn)。

　　4.質(zhì)量變化：分析TG曲線上任意兩點(diǎn)間的質(zhì)量差，用來表示一個(gè)失重(或增重)步驟所導(dǎo)致的樣品的質(zhì)量變化。

　　5.殘余質(zhì)量：測(cè)量結(jié)束時(shí)樣品所殘余的質(zhì)量。

　　另外，在軟件中還可對(duì)TG曲線的拐點(diǎn)(與DTG峰溫等同)、DTG曲線外推起始點(diǎn)(更接近于真正意義上的反應(yīng)起始溫度)、DTG曲線外推終止點(diǎn)(更接近于真正意義上的反應(yīng)結(jié)束溫度)等特征參數(shù)進(jìn)行標(biāo)示。

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