差示掃描量熱儀的良好使用習(xí)慣你養(yǎng)成了沒？

2021年06月30日 09:02

　　差示掃描量熱儀DSC測(cè)量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系，應(yīng)用范圍非常廣，特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。材料的特性如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、熱穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等，都是DSC的研發(fā)領(lǐng)域。

　　差示掃描量熱儀全新的爐體結(jié)構(gòu)，能更好的解析度和分辨率以及更好的基線穩(wěn)定性；數(shù)字式氣體質(zhì)量流量計(jì)，準(zhǔn)確控制吹掃氣體流量，數(shù)據(jù)直接記錄在數(shù)據(jù)庫中；儀器可采用雙向控制(主機(jī)控制、軟件控制)，界面友好，操作簡(jiǎn)便。

　　差示掃描量熱儀的良好使用習(xí)慣如下所述：

　　1.為保證差示掃描量熱儀正常使用，樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。

　　2.注意儀器使用電源為AC 220V，50HZ，功耗大于2000W。

　　3.做好溫度校正工作：

　　打開電腦，將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接，插上儀器電源，打開儀器背面的開關(guān)。

　　打開軟件，點(diǎn)擊菜單欄中“設(shè)置”選項(xiàng)，單擊“通信連接”，顯示連接成功后，儀器即與電腦連接。

　　初始界面為氧化誘導(dǎo)期測(cè)試界面，點(diǎn)擊“設(shè)置”里坐標(biāo)選擇X-Temp到另一界面。

　　在“設(shè)置”選項(xiàng)中，選擇“參數(shù)設(shè)置”，截止溫度設(shè)為350℃。取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi)，用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央，另取一只空鋁坩堝作為參比，蓋上爐蓋。

　　點(diǎn)擊快捷菜單中開始鍵，開始實(shí)驗(yàn)。

　　等DSC曲線出現(xiàn)一個(gè)完整的峰之后，即可點(diǎn)擊快捷菜單上鍵，停止實(shí)驗(yàn)。

　　點(diǎn)擊菜單欄上“數(shù)據(jù)分析”，選擇“曲線平滑”，系統(tǒng)便可自動(dòng)修正曲線。點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析”，選擇“熔點(diǎn)(熱焓)”，出現(xiàn)對(duì)話框點(diǎn)擊確定，在曲線開始變化之前左擊，在曲線結(jié)束變化之后右擊，出現(xiàn)圖對(duì)話框點(diǎn)擊“否”，即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn)不正確，可以在出現(xiàn)對(duì)話框時(shí)點(diǎn)擊“是”重新選取。

　　點(diǎn)擊儀器顯示屏左下角點(diǎn)擊，在“被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣熔點(diǎn)”處輸入數(shù)值，在“實(shí)際熔點(diǎn)”處輸入實(shí)際所測(cè)得的熔點(diǎn)值按“OK”，點(diǎn)擊，關(guān)閉儀器校準(zhǔn)界面。

　　校準(zhǔn)后先將軟件關(guān)閉再關(guān)閉儀器，然后重新打開軟件、儀器，連接成功后再次測(cè)量熔點(diǎn)值。

　　4.采集數(shù)據(jù)的過程中應(yīng)避免儀器周圍有明顯的震動(dòng)，嚴(yán)禁打開上蓋，輕微的碰及儀器前部就會(huì)在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。

　　5.差示掃描量熱儀斷開數(shù)據(jù)線，關(guān)閉儀器前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機(jī)、通訊失誤。

　　6.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后小心差示掃描量熱儀的爐蓋，用鑷子輕拿輕放，避免被燙或者爐蓋損壞。

　　7.儀器長(zhǎng)時(shí)間不用，再次使用時(shí)務(wù)必空燒兩到三次，可以將溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min，按“運(yùn)行”鍵。

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