熱裂解氣相色譜儀用于橡膠聚合物鑒定（一）

1 范圍

GB/T 29613的本部分規(guī)定了在相同測(cè)試條件下，根據(jù)裂解氣相色譜圖，鑒定生膠、硫化膠或未硫化膠中聚合物單一及并用的方法。本部分可以用于單一橡膠或并用橡膠的定性分析，但有某些聚合物不能區(qū)分，在下文中有討論。本部分不能用于定量分析。

本部分適用于單一聚合物的鑒定。當(dāng)聚合物混合物的裂解色譜圖中有一個(gè)特征的碳?xì)浠衔飼r(shí)，此方法也適用于聚合物混合物的鑒定，詳細(xì)描述見(jiàn)第4章。此方法也適用于其他類型聚合物的鑒定，但分析者應(yīng)加以驗(yàn)證。

注：使用本部分時(shí)，要求操作者對(duì)氣相色譜應(yīng)具有一定的理論知識(shí)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，以便能夠正確地實(shí)施本部分所規(guī)定的操作和解析所得的試驗(yàn)結(jié)果。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必要的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其版本 ( 包括所有的修改 ) 適用于本文件。

GB/T 5576-1997橡膠和膠乳命名法 ( ISO 1629 ：1995 , IDT )

ISO 1407：1992橡膠溶劑抽出物的測(cè)定 ( Rubber-Determination of solvent extract )

3 原理

在預(yù)先設(shè)定好的裂解色譜條件下，對(duì)生膠或硫化膠及混煉膠進(jìn)行裂解，其裂解產(chǎn)物導(dǎo)入到氣相色譜儀進(jìn)行分析，得到的色譜圖作為該物質(zhì)的裂解色譜圖。在相同的裂解色譜條件下，用未知橡膠和已知橡膠 ( 或已知并用橡膠 ) 的裂解色譜圖進(jìn)行比較鑒定。

4 橡膠聚合物 ( 單一或并用 )

4.1 概要

下列橡膠分組按照GB/T 5576-1997進(jìn)行。

4.2 M組

a) 氯化聚乙烯 ( CM ) 和氯磺化聚乙烯 ( CSM ) 。

注：裂解色譜圖不能用于鑒別氯化聚乙烯和氯磺化聚乙烯。

b) 乙丙橡膠 ( 二元乙丙橡膠和三元乙丙橡膠 ) ：乙烯-丙烯共聚物 ( EPM ) 和乙烯-丙烯-二烯烴三元共聚物 ( EPDM ) 。

注：當(dāng)裂解色譜圖中出現(xiàn)二烯烴單體的特征峰時(shí)，裂解色譜圖也可以用于區(qū)分三元共聚物與二元共聚物。

c) 丙烯酸酯類橡膠 ( AGMs ) 。

4.3 O 組

氯醚橡膠 ( CO ) ，共聚氯醚橡膠 [ 二元共聚物 ( ECO ) 和三元共聚物 ] 。

注：裂解色譜圖不能用于鑒別不同類型的氯醚橡膠。

4.4 Q組

硅橡膠類 ( 聚硅氧烷 ) 。

4.5 R組

a) 聚丁二烯橡膠 ( BR ) 。

注：裂解色譜圖不能用于鑒別含有不同異構(gòu)體的丁二烯橡膠。

b) 氯丁橡膠 ( CR ) 。

注：裂解色譜圖不能用于鑒別各種類型的氯丁橡膠，或從被氯化的橡膠中區(qū)分氯丁橡膠。

c) 丁基橡膠：異丁烯一異戊二烯共聚物 ( IIR ) 。

注：裂解色譜圖不能鑒別丁基橡膠、鹵化丁基橡膠或聚異丁烯。

d) 聚異戊二烯橡膠：天然橡膠 ( NR ) 或合成異戊橡膠 ( IR ) 。

注：裂解色譜圖不能鑒別天然異戊二烯橡膠與合成異戊二烯橡膠。

e) 丁腈橡膠：丙烯腈-丁二烯共聚物 ( NBR ) 。

注：在某些情況下，裂解色譜圖能夠鑒別丁腈橡膠和氫化丁腈橡膠。但是，丁腈橡膠和聚丁二烯橡膠并用或不同類型丁腈橡膠間并用時(shí)，裂解色譜圖不能與單一的丁腈橡膠區(qū)分鑒別。

f) 丁苯橡膠：苯乙烯-丁二烯共聚物 ( SBR ) 。

注：在某些情況下，裂解色譜圖能夠鑒別嵌段共聚丁苯橡膠和無(wú)規(guī)共聚的丁苯橡膠。但是，丁苯橡膠和聚丁二烯橡膠并用或不同類型丁苯膠并用時(shí)，裂解色譜圖不能與單一的丁苯橡膠區(qū)分鑒別。

4.6 并用橡膠

除丁苯橡膠(SBR)和聚丁二烯橡膠 ( BR ) 并用物不能鑒定外，本方法可以鑒定以下橡膠聚合物的并用：

a) 聚異戊二烯橡膠 ( NR或IR ) ；

b) 聚丁二烯橡膠 ( BR ) ;

c) 丁基橡膠類 ( IIRs ) ；

d) 丁苯橡膠類 ( SBRs ) 。

5 試劑

所用試劑應(yīng)為分析純。

5.1 抽提用溶劑

可以使用以下試劑 ( 見(jiàn) 7.2 ) 。

5.1.1 丙酮。

5.1.2 甲醇。

5.1.3 丁酮。