差式掃描量熱儀測試要了解被測樣品的性質

2021年06月24日 08:57

　　差式掃描量熱儀的分析法作為一種可控程序溫度下的熱效應的經典熱分析方法，在當今各類材料與化學領域的研究開發、工藝優化、質檢質控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應用。利用DSC方法能夠研究無機材料的相轉變、高分子材料熔融、結晶過程、藥物的多晶型現象、油脂等食品的固/液相比例等。

　　為保證差示掃描量熱儀正常使用，樣品在測試溫度范圍內不能發生熱分解，與金屬鋁不起反應，無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此測試前應對樣品的性質有大概了解：

　　1.不得使用硬物清潔樣品托及實驗區，以免對儀器造成不可逆損害。

　　2.檢查量熱儀所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。

　　3.試驗中若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗的高溫度不可超過550℃。若實驗中高溫度超過550℃，則可選用陶瓷坩堝。

　　4.實驗室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實驗結果度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調以保證環境溫度在短期內相對恒溫。

　　5.為確保試驗結果的準確性，使用儀器時先空燒30分鐘左右。

　　6.儀器長時間不用，再次使用時，務必空燒2-3次，可以將溫度設為400℃，速率設為10℃/min，恒溫設為0min，按【運行】鍵。

　　7.差示掃描量熱儀的坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。

　　8.試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的2/3。如樣品用量另有要求，根據要求確定用量。

　　9.制備DSC樣品時，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質，避免影響實驗結果。

　　10.對于無機試樣可以事*行研磨、過篩；對于高分子試樣應盡量做到均勻；纖維可以做成1-2mm的同樣長度；粉狀試樣應壓實。

　　11.坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側；若試樣是顆粒，需要放在坩堝中央位置。

　　12.不要在采集數據的過程中調節凈化氣體的流量，因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產生影響。

　　13.升溫速率一般情況下選擇10-20℃/min。過大會使曲線產生漂移，降低分辨力；過小測定時間長。

　　14.如果實驗區有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈，慎用嘴吹而導致入眼。

　　15.采集數據的過程中應避免儀器周圍有明顯的震動，嚴禁打開上蓋，輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產生明顯的峰谷。

　　16.斷開數據線，關閉儀器之前必須先關閉軟件。以防止聯機、通訊失誤。

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