影響差式掃描量熱儀測試結果的因素有哪些

來源：珀金埃爾默企業管理（上海）有限公司 2021年04月27日 17:46

　　PerkinElmer差式掃描量熱儀樣品支持器和加熱控制回路，樣品和參比物分別放入獨立的加熱器和傳感器中，整個儀器由兩個控制電路進行監控，其中一個回路為平均溫度控制回路，使樣品和參比物在預定的溫度下升溫和降溫；另一個為差示溫度控制回路，是當樣品由于放熱或吸熱反應與參比物之間產生溫度差別時確保輸入功率得到調整以消除這一差別。這樣可以從補償的功率直接計算熱流率。

　　PerkinElmer差式掃描量熱儀測量的是與材料內部熱轉變相關的溫度、熱流的關系，應用范圍非常廣，特別是材料的研發、性能檢測與質量控制。材料的特性，如玻璃化轉變溫度、冷結晶、相轉變、熔融、結晶、產品穩定性、固化/交聯、氧化誘導期等，都是研究領域。又如高分子材料的固化反應溫度和熱效應、物質相變溫度及其熱效應測定、高聚物材料的結晶、熔融溫度及其熱效應測定、高聚物材料的玻璃化轉變溫度等。

　　現代高分子材料學發展中，樹脂行業的發展尤為迅速，其中聚丙烯(PP)是熱塑性樹脂中增長速度快的品種之一，其較高的性價比也使得它成為商家競相追逐的焦點。通過一定的技術手段，還可以賦予其更多的優異性能。利用差示掃描量熱法方法對β-定向結晶PP樹脂的結晶動力學做了進一步探究，并與普通PP樹脂的結晶行為進行了對比，得出其結晶速率的*性。進而從結晶過程的微觀角度對釜內聚合獲得β-定向結晶PP樹脂的方法進行了評價。

　　PerkinElmer差式掃描量熱儀測試過程中的主要影響因素有:

　　(1)實驗條件:包括升溫速率的大小對試樣內部溫度分布均勻性的影響，檢測室氣體成分和壓力對試樣蓄放熱的影響，天平的測量精度對試樣選取量的影響等。

　　(2)試樣特性:樣品量必須與突然釋放大量能量的潛力相一致，故應盡可能使用小數量的材料，通常為1 0~20mg，樣品在幾何形狀、粒度大小和純度等方面應具有代表性。

　　(3)參考物質:參考物質在試驗溫度范圍內不能發生任何熱轉變。

　　(4)其他因素:如儀器的校正等。

　　PerkinElmer差式掃描量熱儀測試過程中的注意事項有:

　　(1)試樣的選取:由于DSC測試需要的樣品量很少，在幾毫克到幾十毫克，因此，試樣的選取關乎實際應用中大塊材料的熱物性，應盡量選取粒度和純度具有代表性的試樣。為減小天平測質量時產生的相對誤差，應盡量多的取樣。

　　(2)溫度變化速率的控制:升溫速率不宜過高，過高的升溫速率會導致試樣內部溫度分布不均勻，易產生過熱現象。

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