在線COD分析儀測定的方法

⑴重鉻酸鉀標準法 一、原理：在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強酸性介質中加熱回流一定時間，部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原，用*銨滴定剩余的重鉻酸鉀，根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。

儀器1 1.250mL全玻璃回流裝置2.加熱裝置（電爐） 3.25mL或50mL酸式滴定管，錐形瓶，移液管，容量瓶等試劑 1.重鉻酸鉀標準溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.試亞鐵靈指示液3.*銨標準溶液[c(NH4）2Fe(SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前標定） 4.硫酸-硫酸銀溶液四、.測定步驟*銨標定 ：準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15mL），用*銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。五、測定： 取20mL水樣（必要時酌情少取加水至20或稀釋后再取)，加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀，加熱回流 2h 冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶. 溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用*銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄*銨標準溶液的用量. 測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實驗。記錄滴定空白時*銨標準溶液的用量。六、計算 CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1）·C]/V 七、