水中VOC檢測 | 捕集阱頂空VS吹掃捕集

來源：珀金埃爾默企業(yè)管理（上海）有限公司 2020年12月01日 14:36

　　國標(biāo)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB 5749-2006)中規(guī)定了水質(zhì)檢測指標(biāo)共106項(xiàng)。其中揮發(fā)性有機(jī)化合物指標(biāo)一部分使用頂空進(jìn)樣方式運(yùn)行樣品，另一部分使用傳統(tǒng)的萃取方式提取待測組分實(shí)現(xiàn)樣品檢測。萃取提取的檢測結(jié)果存在較大人為因素，又費(fèi)時(shí)費(fèi)力。因此，如何簡化實(shí)驗(yàn)過程，同時(shí)保證檢測靈敏度是諸多檢測部門需要解決的問題。

　　生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法-有機(jī)物指標(biāo)(GB/T 5750.8-2006)中除了給出常規(guī)檢測方法外，另附了吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用儀(PT-GCMS)同時(shí)測定多種揮發(fā)性有機(jī)物的方法。鑒于捕集阱頂空進(jìn)樣器也具備提取和富集揮發(fā)性有機(jī)物的功能，因此PT-GCMS與捕集阱頂空-氣質(zhì)聯(lián)用儀(HS-GCMS)的性能對比，也成為檢測部門需要考察的指標(biāo)之一。

　　珀金埃爾默捕集阱頂空進(jìn)樣器是頗具特色的一款前處理儀器，既簡化操作步驟，又具備富集功能，在一定范圍內(nèi)有優(yōu)異的線性和靈敏度，在水質(zhì)監(jiān)測項(xiàng)目中，配合GC/MS使用，具有很大潛力。我們探討了捕集阱頂空-氣質(zhì)聯(lián)用儀(HS-GCMS)測試水中揮發(fā)性有機(jī)物項(xiàng)目的可行性；對比了PT-GCMS與HS-GCMS的性能指標(biāo)，并給出對應(yīng)儀器方法和結(jié)果討論。

　　HS-GC/MS：一次進(jìn)樣，完成所有組分分析

　　參照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168-2010)，得到生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB 5749-2006)中規(guī)定的VOCs組分檢測結(jié)果。可見絕大部分項(xiàng)目的檢出限均大大低于國標(biāo)限值。而使用捕集阱頂空-氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)大的優(yōu)勢就是可以實(shí)現(xiàn)單針進(jìn)樣，一次得到所有組分含量，并滿足參照國標(biāo)的水質(zhì)檢測項(xiàng)目工作。

　　捕集阱頂空優(yōu)異的重現(xiàn)性

　　來自相同濃度標(biāo)準(zhǔn)品六次進(jìn)樣結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。PT結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4-19%(5ug/L)或0.2–14%(100ug/L)，HS為2-5%(10ug/L)，均滿足國標(biāo)規(guī)定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于20%的要求，且HS結(jié)果好于PT。

　　簡便高效的系統(tǒng)

　　采用具有自動(dòng)進(jìn)樣功能，且定量環(huán)體積為5mL的PT，需配制樣品15-20mL，以保證采樣平行性；而手動(dòng)進(jìn)樣的PT，每次配制樣品后，需要人工進(jìn)樣5mL，整個(gè)過程需要大量人為參與。若采用HS進(jìn)樣，配制樣品量僅為5mL，且后續(xù)進(jìn)樣過程可以自動(dòng)控制，無需人為參與。因此對于樣品量較大的狀況，則可實(shí)現(xiàn)過夜工作，大大提高工作效率。

　　PT每個(gè)樣品均要在鼓泡管內(nèi)完成待測組分的提取，提取完成后，引入超純水清洗鼓泡管，再烘干，清洗過程耗時(shí)較長。而HS每個(gè)樣品分別放置于各自樣品瓶中，進(jìn)樣后，進(jìn)樣針接觸的樣品氣體會(huì)被HS內(nèi)惰性氣體及時(shí)清潔，且清洗速度快。因而，若多個(gè)樣品濃度高低不等，或樣品基質(zhì)較復(fù)雜，對于PT則更需要考慮樣品間是否交叉污染問題，并且樣品間要預(yù)留出更多的間隔時(shí)間用于清洗。

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