萃取富集-石墨爐原子吸收法測試工業廢水中鉈含量

來源：珀金埃爾默企業管理（上海）有限公司 2020年10月24日 09:04

　　鉈及鉈化物都具有劇毒，鉈對動植物的毒性遠大于鉛、鎘、汞等其他重金屬。《GB 31573-2015 無機化學工業污染物排放標準》中規定涉鉈的無機化合物工業企業，其車間或生產設施廢水排放口的鉈總量限值為0.005 mg/L。現行水質中鉈含量測定標準《HJ 748-2015 水質鉈的測定石墨爐原子吸收分光光度法》中列出了兩種測試方法：沉淀富集法和直接法。

　　直接法對于基體復雜的廢水樣品而言，基體影響大，且靈敏度不足，準確性存疑；沉淀富集法則需要用到溴水(劇毒試劑)、離心機(額外的實驗設備)等，對實驗室管理體系要求較高，增加了企業的管理成本。

　　珀金埃爾默開發了一種利用鐵鹽和溴化鉀試劑對廢水樣品中的鉈進行萃取富集處理的方法，有效去除碳酸鋰生產企業排放廢水中的復雜基質，并降低對石墨爐原子吸收光譜儀的靈敏度要求，大大簡化了處理過程，節省企業的管理成本，結果準確可靠，是一種高性價比的企業內控檢測方法。

　　儀器和試劑

　　本次實驗使用的是PerkinElmer™ 900T型火焰-石墨爐一體式原子吸收光譜儀，配置鉈元素無極放電燈(Tl-EDL)。

　　樣品處理用到的試劑有：硫酸、磷酸、鹽酸、鐵(III)鹽(即硫酸鐵或氯化鐵)、溴化鉀、甲基異丁基酮(MIBK)，純度要求在分析純以上。

　　前處理

　　精確量取廢水樣品25mL于燒杯中，加入鐵鹽試劑，鹽酸，混勻后置于150 ℃ 電熱板上加熱，待無氣泡冒出后，提高加熱溫度使溶液近干。取下稍冷后，加入硫酸(1+4)，加熱數分鐘，用水轉移至50mL比色管中，加水定容至35mL，加入溴化鉀試劑，搖勻。靜置，加入磷酸，加水定容至50mL刻度，搖勻。向比色管中準確加入5 mL甲基異丁酮(MIBK)，充分振搖數分鐘，待靜置分層后，取上層有機相測試。

　　樣品分析

　　儀器測試參數

　　石墨爐升溫程序

　　標準溶液與樣品測試譜圖如下圖所示，峰型左右對稱呈正態分布形狀，出峰時間在1秒左右，表明石墨爐溫度程序對樣品合適。

　　標準溶液和樣品溶液Tl測試譜圖標準曲線和樣品測試結果見下圖，萃取富集-石墨爐原子吸收法測試TI的結果與ICP-MS法一致，加標回收符合方法驗證要求。通過萃取富集的處理方式，樣品中低濃度Tl元素可以濃縮至有機相中，相應的*也從原來0.005 mg /L轉變為0.025 mg/L，同時原本干擾大的基體組分也去除干凈，大大降低對儀器的靈敏度要求。

　　萃取富集石墨爐法Tl標準曲線

　　AAS和ICPMS測試結果

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