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    QuEChERS樣品前處理方法

    來源:北京匯百川科技有限公司   2020年08月04日 13:24  

    Quechers方法的起源

    QuEChERS是一種近年興起并快速得到應用推廣的前處理方法,正如其名稱,實際上是以下單詞的組合:Quick-快速Easy-簡單Cheap-廉價Effective-有效Rugged-可靠Safe-安全,正因為由以上鮮明特點,得以迅速推廣并商業化。1989年路易斯安那州立大學的Barker教授提出一種被稱為基質固相分散(MSPD)快速樣品處理技術,其原理是將鍵合有C18等多種聚合物的固相萃取載體與樣品一起研磨,得到半流體混合物,并將其作為填料裝柱,然后用不同的溶劑淋洗柱子,將各種待測物洗脫下來。該方法省去了勻漿離心等步驟,一方面減少了樣品損失,提高了回收率,另一方面極大簡化了樣品前處理步驟,提高了實驗效率。2003年由美國*Anastassiades 教授基于MSPD技術開發了分散固相萃取技術,即QuEChERS技術。開發的初衷是用于水果蔬菜等植物性農產品檢測的快速樣品前處理技術

    隨著科學研究的深入,現在應用范圍越來越廣,包括各種動物性食品和經過復雜加工的高含糖量食品等。

    Quechers方法的原理

    原理與高效液相色譜(HPLC)和固相萃取(SPE)相似,都是利用吸附劑填料與基質中的雜質相互作用,吸附雜質從而達到除雜凈化的目的。簡單解釋為以下過程:

    1. 首先對樣品進行粉碎均質,這里需要用到刀式均質機,就是下圖這個產品

          

    刀式均質粉碎機

    1. 均質后的樣品加入乙腈提取
    2. 加入萃取鹽鹽析分層,利用的是基質分散萃取機理,然后加入加入乙二胺-N- 丙基硅烷(PSA)等吸附劑除雜,結合離心分層原理,從而達到凈化目的。
    3. 取上清液,進行GC-MS或者LC-MS檢測

    Quechers方法優勢

    1. 回收率高,由于前處理步驟少,中間環節損失少,對大量極性及揮發性的農藥品種的回收率高,尤其采用了內標法,回收率在90%以上。
    2. 精確度和準確度高,操作簡便,基本上只有均質提取離心濃縮等步驟
    3. 可分析的農藥范圍廣,包括極性、非極性的農藥種類均能利用此技術得到較好的回收率
    4. 分析速度快,能在短時間內完成大批量樣品的前處理操作
    5. 溶劑使用量少,污染小,價格低廉且不使用含氯化物溶劑

    Quechers方法現狀

    雖然QuEChERS剛開始時是針對水果、蔬菜中多農殘提取的一個方法,但是現在它已被采用在越來越多領域(比如,獸藥 vet drugs,多環芳烴PAHs與抗生素)檢測越來越多的不同樣品(比如血漿、肉、土壤)。

    起初QuEChERS是一種手工方法,幾年全自動化的QuEChERS樣品前處理平臺已經出現并且開始商業化,*模擬人工步驟,自動化解放了人力,減少了人為的誤差和實驗的不確定性。下圖為北京匯百川科技有限公司全自動QuEChERS樣品前處理平臺。

    自動QuEChERS前處理平臺

    Quechers方法的展望

    引用Michelangelo Anastassiades 與 Steve LehotayFDA的話:

    Luke 法、德國的Specht法作為普遍的農殘檢測方法,我們使用了20~25年,而現在科技發展一日千里,如果QuEChERS方法能用那么久,我們也會覺得吃驚。我們反而希望QuEChERS的思路能在新的應用領域得到測試、驗證,雖然不知道效果會是如何。我們預計分散基質萃取會被應用到環境檢測上,只是在萃取土壤時,其使用可能會面對挑戰。隨著LC/MS技術的發展,獸殘、醫學、法醫檢測當中的多種類,多殘留分析會是QuEChERS的發展方向。

    近,Lehotay欣喜地發現Graham Cooks與其在普渡大學的學生繞過色譜分析,利用QuEChERS進行樣品處理后直接進行質譜分析novel ambient MS approaches。QuEChERS能有助于降低背景雜質的水平,使得提取物的被測物含量處于有效區間。

    QuEChERS的發展離不開現代色譜與質譜技術的發展,樣品處理技術將會繼續與這些檢測技術密不可分。就像之前我們所講的,檢測中有代表性的樣品富集是十分重要的,當分析化學持續向小型、微型、納米型發展時,這時樣品處理技術要得到有意義的結果就會越來越難。如果有一天,從代表性樣品的不同部位得出的成千上百的數據能很快地獲得――我們預計這是以后樣品處理的一個方展方向,但在多種類、多殘留的分析上,仍然有很長的路要走,且具有深遠的意義,另外QuEChERS方法自動化也必將趁勢崛起,被越來越多實驗室所接受,期待QuEChERS自動化儀器百花齊放。

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