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碳納米管的透射電子顯微鏡(TEM)圖像,深色區(qū)域為金屬顆粒,附著在無定形石墨材料和長單壁碳納米管上
測量碳納米管上的金屬含量是一項極大的挑戰(zhàn)。XRF 大的缺陷是它測量的是樣品的金屬總量,而不是單根或若干根碳納米管上的金屬。TEM 可以測量單根碳納米管上的金屬或納米粒子,但過程十分緩慢冗長,一天之內(nèi)只能測量少數(shù)幾個碳納米管樣品。傳統(tǒng)的 ICP-OES 和 ICP-MS 分析缺陷是它們需要*消解碳納米管,而鑒于其化學(xué)惰性,這將是一項巨大的挑戰(zhàn)。
單顆粒 ICP-MS(SP-ICP-MS),無需樣品消解,通過監(jiān)測瞬態(tài)金屬信號即可實現(xiàn)金屬量的半定量測量。SP-ICP-MS 還可以在一分鐘之內(nèi)分別對上千根碳納米管進行快速測量,從而預(yù)估粒子的個數(shù)和含量。
本文介紹了單壁碳納米管(SWCNT)中釔(Y)(一種常用催化劑)的 SP-ICP-MS 測定方法。
樣品
單壁碳納米管是從溶液(Riverside,CA)中獲取的,為粉末狀。
儀器
NexION 2000 ICP-MS
實驗結(jié)果
圖2 顯示了 Y 的 SP-ICP-MS 信號,其中每個信號峰代表一根單壁碳納米管的 Y 信號。隨著過濾孔徑的越來越小,越來越少的碳納米管可以通過濾膜,因此 Y 信號越來越小。這說明 Y 納米粒子與碳納米管結(jié)合在一起,當碳納米管出現(xiàn)時,可以觀察到 Y 信號,當碳納米管被濾除時,Y 信號消失。
使用 Syngisitx 操作軟件納米模塊,可自動計算分析中的峰數(shù),顯示本底脈沖和 Y 所生成脈沖的強度均值和中值。信號積分則反映出了單壁碳納米管中的金屬總量。該數(shù)值同使用酸消解后的樣品信號,是一致的。
結(jié)論
使用SP-ICP-MS技術(shù),可在無需消解碳納米管(一個冗長繁瑣的過程)的情況下準確量化碳納米管中的金屬雜質(zhì)。使用金屬雜質(zhì)的含量可以推測單壁碳納米管的計數(shù)濃度,有效拓展了 ICP-MS 在納米材料領(lǐng)域的應(yīng)用。
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