技術干貨 | 如何同時快速檢測每個納米顆粒的元素和粒徑信息

來源：珀金埃爾默企業管理（上海）有限公司 2020年04月03日 16:24

納米材料，由于尺寸在1~100納米范圍，其微觀尺度賦予其*的光、電、磁、機械和光學等特性。納米技術是一個快速發展的新興領域，其發展和前景也給科學家和工程師們帶來了許多巨大的挑戰。納米顆粒正在被應用于眾多材料和產品之中，如涂料（用于塑料、玻璃和布料等）、遮光劑、抗菌繃帶和服裝、MRI 造影劑、生物醫學元素標簽和燃料添加劑等等。然而，納米顆粒的元素組成、顆粒數量、粒徑和粒徑分布的同步快速表征同樣也是難題。

對于無機納米顆粒，滿足上述特點的技術就是在單顆粒模式下應用電感耦合等離子體質譜分析法，即單顆粒ICP-MS。

ICP-MS 測量溶解樣品和單納米顆粒分析的響應信號如圖1 所示。在分析溶解態元素時，產生的信號基本上屬于穩態信號，測量單納米顆粒時，產生的信號是非連續信號。

四極桿作為檢測器，工作時在各質荷比（m/z）停留一段時間，然后移動到下一質荷比（m/z）；各質荷比（m/z）的分析時間被稱作“駐留時間”，即工作時間。在各駐留時間的測量完成之后，執行下一次測量之前，通過一定時間進行電子器件的穩定。該時間段被稱作“穩定時間”，即暫停和處理時間。

當單顆粒的離子云進入四級桿后，如果單顆粒（“信號”峰）的離子云落在駐留時間窗口之外，則可能無法被檢測到，如圖3a 所示。當單顆粒的離子云落入駐留時間窗口內時，可以檢測到該離子云，如圖3b 所示。當快速連續檢測到多個顆粒時，所得到的信號是一系列峰，各個峰都來自于某一顆粒，具體如圖3c 所示。

在單顆粒ICP-MS 中，瞬態數據的采集速度由兩個參數組成：駐留時間和穩定時間。十分重要的是，ICP-MS 采集信號所需的駐留時間少于顆粒瞬態時間，從而避免因部分顆粒合并、顆粒重合和團聚/ 聚集產生的錯誤信號。穩定時間越短，顆粒遺漏的可能性就越小。理想的情況是一秒鐘內可進行10,000 次測量，不存在穩定時間，所有時間皆用于尋找納米顆粒（圖5c）。

快速連續數據采集的另一個好處是可以從單個顆粒獲得多個數據點，從而消除顆粒遺漏，或僅檢測到顆粒部分離子云的情況。駐留時間越短，對單顆粒離子云采集的數據點越多，獲得的峰型更加準確。

珀金埃爾默公司NexION系列ICP-MS，短駐留時間可達10 µs，單質量數據采集能力可達100000點每秒。配合專業的 Syngistix™軟件，無需更多數據處理即可獲得樣品的顆粒濃度，尺寸及分布等信息，是進行單顆粒ICP-MS實驗的選擇。

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