IC-MSMS極性陰離子型農殘解決方案

2019年11月5日，賽默飛在捷克布拉格的RAFA會議上正式發布了離子色譜和質譜聯用的完整解決方案，專門用于食品中極性陰離子型農殘分析。

農殘檢測一直是食品安全的重要項目，關乎民生，也是國內外公眾共同關注的焦點問題。在GC、GCMS、LC和LCMS方法不斷發展和完善的今天，仍然有一小部分的農藥處于分析難點，無法做到盡善盡美。

例如以草甘膦、草銨膦、雙丙氨膦、乙磷鋁、乙烯利等為代表的極性陰離子型農藥，它們具有分子量小，水溶性強、極性大的特點，常規反相色譜柱需要衍生化反應才能有所保留，Hilic色譜柱需要平衡時間長，重復性較差。

此外，歐盟在風險評估中，強烈建議將包含農殘及其代謝產物在內的總和作為農藥殘留定義。例如草甘膦殘留物包含了Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA和N-acetyl-glyphosate四種化合物總和。因此，大殘留量的限定就要求農殘分析還需要有更高的靈敏度來滿足更低含量測定的要求。

極性陰離子型農殘IC-MS/MS解決方案應運而生

針對極性離子型農殘分析的特殊需求，賽默飛結合了離子色譜可以直接進樣分析極性、離子型化合物的特點，兼具流路無金屬材質的優勢，與高靈敏度、高選擇性的質譜檢測器相結合，于2019年11月5日，在捷克布拉格的RAFA會議上正式發布了離子色譜和質譜聯用的完整解決方案，專門用于食品中極性陰離子型農殘分析，*極性離子型農殘分析的需求。

一種全新的極性農藥殘留和污染物在食品分析中的解決方案——高靈敏度、高效、高耐受性的IC-MS/MS系統

一針進樣，同時分析15種化合物。

該解決方案可以滿足一針進樣，同時分析15種化合物，包括極性陰離子型農殘及其代謝物，以及常見陰離子型污染物。

（Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA、N-acetyl-glyphosate、Glufosinate、N-acetyl-glufosinate、MPPA、Ethephon、Fosetyl-Al、Phosphonic acid、Cyanuric acid、Bialaphos、Chlorate、Perchlorate、HEPA）

這套解決方案包含了樣品前處理過程、儀器配置、耗材供應、軟件方法預置和專業的技術支持：

整套IC-MS/MS聯用系統原理圖：

系統配置

儀器配置

方案優勢

（一）IC-MS/MS聯用系統亮點

1.陰離子交換柱，高效分離待測物，無需衍生，節約成本，簡化分析流程。

2.全流路PEEK材質，耐酸堿和有機溶劑，不與待測物絡合干擾測定結果。

3.EGC淋洗液在線制備，可提供穩定準確的等度和梯度淋洗功能，只加水就可以在線自動產生淋洗液，方便使用，降低泵頭維護。

4.在線電解抑制器提供持續穩定的抑制功能，使離子色譜系統與質譜兼容。

5.Altis質譜檢測器具備高靈敏度和高選擇性特點。

6.聯用系統可以提供三重保護，確保質譜系統不被污染。

（二）方法驗證與歐盟規定一致

1.前處理方法優化

本套解決方案會給客戶提供優化后的前處理方法，參照歐盟實驗室的QuPPe提取方法，針對不同種類的樣品，優化提取過程和凈化過程，賽默飛可以提供前處理相關的所有耗材。目前已有的相關前處理方法包括谷物、水果、蔬菜和嬰幼兒食品等。后續還在繼續開發不同樣品的前處理方法……

2.方法學驗證

本套解決方案的方法學驗證工作，都是依照歐盟SANTE 11813/2017中的規定，包括線性考察、加標水平及重復性實驗，所得全部結果都與該規定一致，滿足回收率70%-120%，重復性RSDs小于20%的要求。

方案應用

（一）靈敏度

面粉被普遍認為是基質很復雜的一類樣品，下圖是在面粉基質中，標準曲線低點（相當于4 ng/g樣品含量）的峰形圖。15種化合物的靈敏度均可滿足歐盟要求。

（二）回收率和重復性

以面粉為例的10ng/g加標回收率結果，四種面粉樣品結果如下圖所示，滿足EU SANTE 11813/2017中回收率在70%-120%，RSDs小于20%。

（三）系統穩定性和耐受性

以蔥基質中的草甘膦為例，進樣124針的離子對比例和保留時間統計：

連續進樣含基質樣品500針前后峰形對比圖：

IC-MS/MS聯用解決方案，幫助客戶突破更多的技術難題，科研之路，賽默飛與你同在。

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