再談二噁英——GC-MSMS方法篇

二噁英（Dioxin）具有很強的致癌、致畸、致突變作用。它是工業生產的副產物，隨著工業排放進入生態環境。該類物質不溶于水，但可溶于脂肪，且極難通過化學和生物降解消除，因此可長時間存在于環境中，并在食物鏈中通過生物富集作用積累；它還具有半揮發性，能夠通過遠距離傳播，產生“蒸餾效應”。研究顯示，人體暴露于二噁英及其類似物的主要途徑是進食動物源性食物，約占總暴露量的80%－95%，肉類、奶類制品和魚類是二噁英及其類似物的主要膳食來源。

歐盟法規

根據歐盟法規EU644/2017和EU771/2017，監測食品和飼料中二噁英的方法有2種，分別是：篩查方法和確證方法。

●篩查方法

用來篩選二噁英含量超過MLs（zui大*）或ALs（行動水平）的樣品，對可能超過MLs或ALs的樣品提供“是”或“否”的判定。對于疑似不符合MLs的樣品，必須通過確證方法對樣品中二噁英含量進行確證。

●確證方法

可以準確定性和定量樣品中存在的二噁英，并提供有關同類物的全部信息。除了被允許用來控制MLs和ALs；確證方法還可用于確定食品檢測中的低背景水平、遵循時間趨勢對人群進行暴露評估以及建立數據庫，以便對ALs和MLs進行可能的重新評估。這些確證內容必須通過GC-HRMS進行。但是，為了確認符合或不符合MLs，也可以使用GC-MS/MS作為確證方法。

歐盟關于食品中二噁英*

（EU 1259/2011）

現階段二噁英檢測標準

二噁英的檢測方法有很多，但大多數參考EPA1613b方法，采用同位素稀釋法GC/HRMS測定二噁英。2014年歐盟法規變更（法規EU 589/2014），允許使用GC-MS/MS儀器作為控制某些食品中二噁英MLs的確證方法。這項法規于2017年被EU644/2017取代，但依然允許GC-MS/MS儀器作為控制某些食品中zui大含量（MLs）的確證方法。同年歐盟還頒布了EU 771/2017，允許GC-MS/MS儀器作為控制飼料中zui大含量（MLs）的確證方法。

現階段二噁英檢測標準匯總（2019）

GC-MS/MS成為二噁英檢測確證方法

在歐洲，采用基于性能的方法來分析二噁英。本質上，這意味著，只要所使用的方法能夠滿足法規要求的靈敏度及性能指標，該分析的結果就是有效的。食品和飼料中的二噁英的含量受到嚴格的管制和監測，并以zui大*和行動水平（MLs和ALs）為控制標準。遵循歐盟方法的任何實驗室現在都可以使用GC-MS/MS進行ML符合性控制。歐盟法規對GC-MS/MS作為確證方法控制二噁英MLs的要求如下圖所示。

Thermo Scientific™ TSQ 9000 AEI 二噁英分析儀

基于歐盟法規的要求，賽默飛英國應用團隊開發了TSQ 9000 AEI二噁英分析儀，助力您食品樣品的二噁英分析。TSQ 9000二噁英分析儀具有以下特點：

01.合規 COMPLIANCE

符合歐盟對食品和飼料樣品中二噁英的所有要求，使人們對低水平的定量結果充滿信心；

02. PRODUCTIVITY

操作簡便，即裝即用。全面的Thermo Scientific™Chromeleon™色譜數據系統（CDS）軟件，具有法規要求的預加載計算模板；

03.穩健 ROBUSTNESS

方法的穩健性已通過多種樣品驗證。

該二噁英分析儀分別由賽默飛美國應用團隊、中國應用團隊進行了驗證。

部分實驗結果（中國地區）

以下所有實驗，都在Thermo Scientific™ TSQ™ 9000 GC-MS/MS AEI系統上進行。配備 Trace 1310氣相色譜和AS1310自動進樣器。方法學實驗分別在SSL和PTV進樣口上重復進行。

01.GC分離度

TG-Dioxin色譜柱以其強保留性對TCDD/F異構體有著的分離效果，有效避免背景中無毒的TCDD/F對2378-TCDD/F積分結果干擾。在45 min內分離了17種PCDD/Fs及其同位素標記物，HxCDF（以及HxCDD）的分離度*要求。

02.SRM離子對

每一種native及相應的labeled都具備2個不同的母離子和2個不同的子離子，且離子比率在整個校正范圍內的偏差遠遠小于法規15%的要求。（另外，我們還開發了ion ratio calculator，可以計算出每種物質的SRM離子對以及理論離子比率）。

03.LOQ濃度的RR/RF以及IR

LOQ作為校正曲線zui低點，其RR/RF值以及離子比率*符合要求。

04.實際樣品檢測結果

中國應用團隊用TSQ 9000 AEI二噁英分析儀測試了一些能力認證樣品，測試結果與GC-HRMS的測試結果一致，說明TSQ 9000 AEI二噁英分析儀可以為食品中二噁英的檢測提供一種常規的確證方法。

使用CS5標準溶液檢查的異構體之間的峰底重疊

篩選離子對時，應考慮母離子的強度和該母離子會生成什么樣的子離子

在序列的開始和結束分別測試小校準點;檢查每種分析物的RR/RF和IR

實際樣品檢測結果（北京）

實際樣品檢測結果（UK）

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