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原子熒光形態分析技術的應用

來源：北京普析通用儀器有限責任公司 2019年10月30日 09:44

隨著LC-AFS技術的不斷發展，LC-AFS在檢測As、Hg、Se、Sb四種元素的形態和價態方面比較成熟，Te和Ge元素也有涉及，但是應用較少。LC-AFS技術應用領域與行業越來越廣泛，涵蓋了食品衛生檢測、環境樣品檢測、地質冶金樣品檢測、水樣品檢測、農產品檢測、臨床檢驗、教育及科研等領域。

1、食品中的As形態分析

A、大米和菠菜中As形態的測試(植物性)

表1 大米和菠菜測定結果(普析SA7)

樣品

總砷值

(mg/Kg)

As(III)

(mg/Kg)

As(V)

(mg/Kg)

DMA

(mg/Kg)

MMA

(mg/Kg)

AsB

(mg/Kg)

提取率

(%)

大米

1.30

1.05

n.d

0.20

n.d

菠菜

0.23

0.05

0.18

n.d

100

表2 蔬菜中As形態測定結果(吉天儀器)

	無機砷			加標		提取
樣品	測定I (mg/kg)	測定II (mg/kg）	平均 (mg/kg）	濃度 (μg/L)	回收率 (%)	提取a (mg/kg)	總量b (mg/kg）	提取率 (%)
紫菜	0.088	0.080	0.084	50	92.4	33.9	36	94.2
海帶	0.022	0.024	0.023	50	98.4	16.6	17.3	95.8
羊棲菜	36.8	37.3	37.1	31.3	104.1	54.1	61.9	87.5
裙帶菜	0.098	0.090	0.094	31.3	83.3	44.1	54.7	80.7
紅毛菜	0.074	0.067	0.071	50	92.7	62.7	65.5	95.7

a 將提取液用HNO3+HClO4+H2SO4消解后測得的提取液中的砷含量。

b 將樣品用HNO3+HClO4+H2SO4消解后測得的砷含量。

圖2 砷形態標準溶液譜圖

圖3 海帶中的As形態譜圖

C、大蝦、魚粉中As形態的測試(動物性)

表3 大蝦和魚粉測定結果(普析SA7)

樣

品

總砷值

(mg/Kg)

As(III)

(mg/Kg)

As(V)

(mg/Kg)

DMA

(mg/Kg)

MMA

(mg/Kg)

AsB

(mg/Kg)

提取率

(%)

大蝦

3.2

n.d

0.13

n.d

2.90

魚粉

4.0

n.d

0.14

n.d

3.70

目前，中國原子熒光形態分析儀器市場規模還較小，據統計年銷售量在200臺左右。主要是別的實驗室、省一級的檢測機構以及相關科研院所用于研究工作，并沒有普及到基層實驗室。任何儀器的大規模應用都要依靠標準的實施，LC-AFS相關的*較少，從法規上對產品廠商的約束較少，使得原子熒光形態分析儀器不能作為一種常備的分析儀器得到普及，大多作為課題研究的工具，因此形態分析相關標準的缺失成為LC-AFS相關市場需求沒有*激發的主要原因。

中國有關原子熒光形態分析的方法標準主要有：GB/T5009.17-2003 食品中總汞及有機汞的測定;GB/T5009.11-2003食品中總砷及無機砷的測定;SN/T3034-2011出口水產品中無機汞、甲基汞和乙基汞的測定液相色譜-原子熒光光譜聯用等。還有一些標準正處于準備或征詢意見階段。其中，北京瑞利與中國疾控中心營養與食品安全所合作，開展液相色譜-原子熒光聯用技術測定食品中砷、汞形態的研究，樣品類型涉及所有的海產品和日常膳食;制定的《GB5009.11-****食品安全標準食品中總砷及無機砷的測定》正處于征求意見中。

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