原子熒光光度計靈敏度低、信號不穩定問題的探討

來源：北京普析通用儀器有限責任公司 2019年10月12日 10:19

　　原子熒光光度計靈敏度低、信號不穩定問題的探討

　　一、原子熒光光度計的靈敏度低

　　在檢定過程中，由于要檢定儀器的測量線性及檢出限，需要在儀器上測量0.0ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL砷銻混合標準溶液的線性。重復測量3次，記錄熒光強度值，按照線性回歸計算斜率b，再對空白溶液連續進行11次熒光強度測量，計算其標準偏差，然后計算儀器的檢出限QL。JJG《原子熒光光度計檢定規程》要求儀器檢出限為0.4ng。檢定中經常碰到儀器靈敏度低，調整儀器的燈電流和負高壓后仍無法達到檢定規程的要求，這就需要排查解決靈敏度低的問題。

　　首先檢查爐絲是否老化，必要時更換爐絲，然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調光不好，焦距不在爐芯中心也會造成儀器靈敏度低，這就需要重新調整爐芯和光路位置。

　　載氣流量低，排廢太快，載流管或毛細管變形或折彎等原因，都會造成標準溶液無法正常原子化而導致儀器靈敏度降低，這就需要檢查儀器的進樣系統，有必要時需更換儀器進樣系統管路。

　　在檢定過程中，經常碰到儀器所使用的氬氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低，更換高純度氬氣后可解決此問題。所選用元素燈的強度也會對儀器的靈敏度造成影響，在儀器靈敏度較低時需要更換元素燈。

　　二、原子熒光光度計的信號不穩定

　　可以降低儀器的燈電流和負高壓后信號值，如果還是不穩定，這時需要檢查儀器所處的環境是否有強光干擾，儀器的檢測窗口若有強光照射，會引起儀器熒光信號不穩定，這就需要遮光進行檢定。然后觀察儀器的火焰是否跳動，若有明顯跳動則檢查儀器抽排風口是否抽力太大，有氣流影響而造成儀器火焰不穩定。

　　排除上述問題后，原子熒光光度計信號仍不穩定，就需要檢查儀器的水封、廢液管，水封和廢液管不暢會導致水分進入原子化器，造成儀器信號不穩定。

　　這需要重新調整儀器的水封和廢液管位置。在檢定中碰到儀器載流過大而造成儀器信號不穩定，需要降低載氣流速。經過以上排查過程，基本可以保證儀器測量的信號穩定。

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