氣相色譜儀主要部件常見問題及日常維護

武漢泰特沃斯科技有限公司專業從事氣相色譜儀的生產、色譜耗材的代理。本文由泰特儀器色譜技術人員總結了玻璃襯管、毛細管色譜柱、FID檢測器在氣相色譜儀中的主要功能，提出了在其使用過程中的常見問題和造成的異常現象，同時給出了預防和解決這些問題的相應建議。

氣相色譜分析檢測方法是現代檢測技術的重要手段之一，具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、選擇性高、樣品用量少、可進行多組分測量等優點，因此廣泛應用于石油、化工、農業、環保、醫藥等行業。隨著氣相色譜分析儀自動化程度不斷提高，自動化帶來方便快捷的同時，不利因素不斷顯現。分析員對儀器本身知之甚少，然而在使用過程中，儀器配件的污染或損壞，所測樣品的特異性以及分析員操作手法等都會造成諸多問題，使分析工作無法正常進行。因此總結出氣相色譜分析儀使用中的常見問題以及日常維護方法。

1　氣相色譜分析原理

氣相色譜分析是一種新型的分析分離方法，利用各組分在色譜柱中氣固兩相間的分配系數不同以及固定相對各組分吸附能力不同，使組分在兩相間進行反復多次的分配，經過一定長度色譜柱后，按照各組分沸點高低依次離開色譜柱，進入檢測器，產生的離子流信號經放大后，由記錄儀記錄，得到分析色譜圖。

2　常見故障及維護方法

2.1　玻璃襯管

玻璃襯管位于進樣系統的汽化室內，連接進樣口和毛細管色譜柱，具有防止局部過熱，均勻溫度的作用。其內填裝長度為0.5~1.0 cm的硅烷化玻璃棉，有助于增大玻璃襯管表面積，并阻隔雜質和進樣墊碎屑進入色譜柱，防止污染和堵塞色譜柱。

玻璃襯管為氣相色譜分析儀的主要耗材之一，根據所測樣品不同，玻璃襯管的使用壽命不盡相同，一般進樣50~100次后，玻璃襯管即被污染，通常內壁呈黑色，嚴重時形成焦油狀物質，導致峰形不規則，如平頭峰、拖尾峰、鬼峰、分裂峰等，嚴重時還會造成只出溶劑峰或不出峰；內壁活化點暴露太多(為襯管常見破損)，吸附和分解所測樣品，使峰重現性差，定量不準。玻璃襯管的污染或破損影響分析結果的準確度和儀器的精密度，使正常分析工作無法進行，因而學會清洗及脫活玻璃襯管成為分析員*知識之一。下面簡單講述一下清洗方法：先將襯管放入重鉻酸鉀溶液浸泡24 h以上，以除去附著物，切勿使用利器推刮，避免造成活化點暴露，然后依次用純水、甲醇、丙酮超聲清洗兩次，放入烘箱120 ℃烘干、冷卻，后用二甲基二氯硅烷脫活，溫度為200 ℃充分干燥，特別注意如果將干燥不充分的襯管裝入色譜儀，會造成基流過大，同時污染進樣器的內部。

2.2　毛細管色譜柱

毛細管色譜柱作為氣相色譜儀的主要核心部件，色譜柱的優劣直接決定分析結果的參考價值。針對一個樣品，分析的步是尋找適合的色譜柱，包括極性、內徑、膜厚以及柱長等方面。極性大小在色譜柱的選擇中占有至關重要的地位，通常遵循分析物與固定相具有相似化學性質的基本原則，相同條件下，極性越合適，分析結果重現性越好，準確度越高；色譜柱的內徑包括0.1、0.25、0.32、0.53 mm，內徑增加，樣品大進樣量增加，分離能力變差，固定相流失增加；膜厚為0.1、0.25、0.5、1.0 μm，厚膜較薄膜固定相流失大，溫度極限低，洗脫溫度高，厚膜適合低沸點化合物以及大口徑柱的分析；柱長一般為15、30、60 m，30 m柱為常用，柱長增加，分離度提高，分析時間相對延長。

色譜柱常見問題分為色譜柱污染、堵塞、固定相流失三個方面。色譜柱污染原因一般為高沸點雜質的吸附，會影響分析組分與固定相的正常吸附，導致基線噪聲變大，產生前沿峰、拖尾峰、雜亂峰和未知峰等，解決色譜柱污染的常用方法就是老化色譜柱，一般設置柱溫低于溫度極限30 ℃，老化10 h以上。細小雜質顆粒進入色譜柱引起柱子堵塞，造成基線電流增大、前沿峰、分叉峰、肩峰等不正常峰形，甚至不出峰，一般采取剪去色譜柱頭部幾厘米的方式解決，需要注意的是一定要用專業的切割工具(如毛細管切割器或金剛石玻璃刀)，切口要與柱子內壁成90°，并且保證柱子切口干凈光滑，否則柱切口處產生的湍流渦旋將會對峰的形狀造成不利影響，色譜柱安裝時伸入進樣器和檢測器的長度也有要求，通常插入進樣器和檢測器的深度分別為2.5 cm和8.5 cm[4]。固定相流失導致柱效降低，出現基線漂移、基線電流增大及峰形不規則等問題，柱效降低的嚴重程度可通過降低柱溫至室溫，觀察基線是否可調零來判斷，若可調零則可嘗試剪掉色譜柱頭部一定距離來解決，若不可調零則表示固定相流失嚴重，需更換新的色譜柱。

2.3　FID檢測器

檢測器作為氣相色譜儀的另一核心部件，包括FID氫火焰離子化檢測器、TCD熱導池檢測器、ECD電子捕獲檢測器、NPD氮磷檢測器、FPD火焰光度檢測器以及PID光離子化檢測器六類。其中FID檢測器有靈敏度高、線性范圍寬、響應速度快、結構簡單、維修簡單等優點，FID由兩大部分組成：電離室和放大電路。其中，電離室又分為金屬外罩、噴嘴、發射極和收集極四個主要部分。

FID常見問題有：檢測器受潮、噴嘴受污或堵塞、收集極和滌弗龍絕緣體被污染等。檢測器受潮會導致點火困難、反復熄火甚至點不著火，可將柱溫、檢測器溫度升高來驅除潮氣，要確保每次使用色譜儀時環境的溫度和濕度都滿足使用條件。噴嘴污染或堵塞會造成點火困難、基線漂移、噪聲增大、靈敏度降低等不利影響，清洗方法是先用壓縮氣體將固體碎屑吹走，再用加有甲醇、丙酮的*進行清洗，后將其放入烘箱內，200 ℃下干燥1 h以上。收集極和滌弗龍絕緣體被污染會導致基線無法調零、靈敏度下降，收集極和滌弗龍絕緣體的清洗方式同噴嘴一致。

由于氣相色譜儀結構復雜，精密度要求較高，導致引起某一特定故障的原因復雜多變。因此，要求分析員在實際運用中要端正態度，嚴格按照儀器操作說明書進行操作，熟悉色譜儀各部件功能以及其相互之間的聯系，一旦儀器發生故障，應迅速作出反應，并進行逐一排除，盡快解決故障。