泰特氣相色譜儀之手動進樣的注意問題

  氣相色譜儀作為一類常見理化分析儀器已廣泛應用于食品藥品、環境監測、水質分析、石油化工等多個領域，武漢泰特沃斯科技有限公司提供各類成分檢測氣相色譜儀，主要產品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設備，以及相關配套設備。隨之而來的儀器檢定工作也顯得日益重要。本文將從氣相色譜儀的手動進樣著手分析手動進樣中遇到的問題以及解決方法。
1、注射速度慢時，會使樣品的汽化過程變長，導致樣品進入色譜柱的初始譜帶變寬。正確的注射方法應當是：取樣后，一手持注射器（防止汽化室的高氣壓將針芯吹出），加一只手保護針尖（防止插入隔墊時彎曲），先小心地將注射針頭穿過隔墊，隨即以快的速度將注射器插到底，與此同時迅速將樣品注射入汽化室（注意不要使針芯彎曲），然后快速拔出注射器。注射樣品所用時間及注射器在汽化室停留的時間越短越好，且每次注射的過程越重現越好。
2、取樣準確而重現 即取樣量要準確，抽取樣品的速度要重現，以保證進樣的重現性。特別是黏度大的樣品，要避免在注射器中形成氣泡。防止產生氣泡的辦法是將注射器插入樣品溶液，多次推拉針芯，推下時要快，拉起時要慢。后可能會有很小的氣泡在針管中，不易除去。這時可以取多于實際進樣量的樣品（比如，進樣量為1μl，可取２－３μl樣品），然后將針尖朝上，用手指輕輕彈擊針管氣泡就會跑到液體的上方。再將多余的樣品推出針管，氣泡也就排出去了。這跟護士打針時避免將空氣注射進體內的道理是一樣的。要使取樣量準確，也是這樣倒置注射器，使視線與針管中的液面處于同一水平上。然后，推壓針芯到所需刻度。至于針尖外面粘附的一部分樣品，可用一片濾紙快速擦拭而除去（注意不能讓濾紙吸去針管內的樣品），也可不管它，因為它會被進樣隔墊擦去（但這會加速隔墊的老化），而隔墊的問題則由隔墊吹掃來解決。
3、避免樣品之間相互干擾 如果進樣時注射器內有上一個樣品的殘留組分，就會干擾下一個樣品的分析，帶來定量誤差。在色譜中這叫做記憶效應，是必須消除的。具體辦法是洗針。取樣前先用樣品溶劑洗針到少3次（抽滿針管的三分之二，再排出）。再用要分析的樣品洗針至少3次，然后取樣（多次上下抽動），這樣基本上可消除記憶效應。如果同時幾個樣品進行分析，且要交替進樣（如用外標法分析時，可能對標樣和實際樣品交替進樣），則是每個樣品各使用一個注射器，既能避免樣品之間的相互干擾，又不至于消耗太多的樣品（可用的樣品量小時，這是要考慮的問題）。
4、選擇合適的注射器 GC分析常用的是10μl微量注射器，其進樣量一般不要小于1μl。如果進樣量要控制在此1μl以下，就應采用５μl或者1μl的注射器．此時要注意，５μl或１μl的注射器往往是將樣品抽在針尖內，因此觀察不到針管中的液面，故很可能抽入氣泡．取樣時反復推拉針芯，以確保針尖內沒有氣泡．
５、減少注射歧視　所謂注射歧視是指注射針插入ＧＣ進樣口時，針尖內的溶劑和樣品中的易揮發組分首先開始汽化；無論注射速度多快，不同沸點的組分總是有汽化速度的差異。當注射完畢抽出針尖時，注射器中殘留樣品的組成就與實際樣品的組成有所不同。顯然，高沸點組分殘留的要多一引起。換句話說，進入色譜柱的樣品中的高沸點組分含量可能低于實際樣品，從而造成定量分析的誤差。如果能保證每次進樣的速度嚴格一致辭（如用自動進樣器），經標樣校正后，可忽略這一歧視作用。但用手動進樣時，這是難以達到的。所以必要時應使用熱針進樣或溶劑沖洗進樣技術。前者是指取樣前先將注射針插入汽化室預熱一定時間，然后再按正常方法進樣；后者則是取樣前先在注射器中抽入一定量的溶劑，再抽取樣。這樣在注射樣品時，溶劑有可能將樣品全部沖洗進入汽化室。相比之下，溶劑沖洗進樣的操作較為簡單有效，但應注意所用溶劑量太大會造成色譜柱超載。