氣相色譜儀的核查方法

1.程序：
1.1 一般檢查：在正常操作條件下，用試漏液檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭，應無泄漏；儀器的各調節(jié)旋鈕、按鍵、開關、指示燈工作正常。
1.2 載氣流速穩(wěn)定性檢查：選擇適當的載氣流速，待穩(wěn)定后，用流量計測量，連續(xù)測量6次，其平均值的相對標準偏差不大于1%。
1.3  GCMS性能檢定
1.3.1 基線噪聲和基線漂移的檢定：調整載氣流速為30~60ml/min，柱箱溫度210℃左右，氣化室溫度230℃左右，檢測室溫度230℃左右，選擇較靈敏檔，調節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖的中部，待基線穩(wěn)定后，記錄半小時，測量并計算基線噪聲和基線漂移。基線噪聲≤0.2mV，基線漂移≤0.5mV。
1.3.2 檢測限檢定：按4.3.1的檢定條件，使儀器處于正常工作狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入濃度為0.1ng/μl的丙體六六六-異辛烷標準溶液1μl，連續(xù)進樣6次，記錄丙體六六六的峰面積。
檢測限的計算：D_ECD=2NW/AF_C
1．式中： D_ECD——ECD檢測限（g/ml）；
   N——基線噪聲（mV）；
   W——丙體六六六的進樣量（g）；
   A——丙體六六六峰面積的算術平均值（mV·min）
   F_C——校正后的載氣流速（ml/min）。
檢測限應不大于5×10^－12g/ml。
1.4 定量重復性檢查：取0.1ng/μl的丙體六六六-異辛烷標準溶液1μl，連續(xù)進樣6次，計算峰面積的相對標準偏差，不得超過3%。
1.5 準確度的檢查：有盲樣的檢測項目應做盲樣考核，盲樣的考核應在證書規(guī)定的不確定度范圍內方為合格，否則判為不合格。
2．結果判斷：檢測結果應符合標準或證書規(guī)定的范圍。
檢測結果不符合規(guī)定時，應組織檢測室查找原因，同時應對儀器進行校準，經校準不
合格則應通知廠家進行修理。對不合格結果出現之前產生的可疑檢測數據記錄應交管理部作出處理，予以改進，并執(zhí)行《不合格檢測工作控制程序》與《改進控制程序》。