美國PE Optima5300V測定鋁合金中稀土元素

文章來源--廈門碧帆儀器設(shè)備有限公司。美國PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫存。

美國PE Optima5300V測定鋁合金中稀土元素

摘 要 本文介紹了用 ICP-OES 法測定鋁合金中稀土元素 Y 、La、Pr、 Sm、Ce 、 Gd 和 Nd 的方法。本文

從樣品的溶解，分析譜線的選擇，基體及共存元素的影響，儀器測量條件的選擇等幾個方面進行了試驗。

進行了加入回收試驗，精密度和準確度結(jié)果表明，本方法快速、準確，可以滿足鋁合金中的稀土元素的

測定要求。RSD<4%，回收率 98%-104%

鋁合金具有優(yōu)良性能，高比強度和比剛度，是飛機的主要結(jié)構(gòu)材料，其用量達到飛機結(jié)構(gòu)

重量的 60~80%，鋁合金在飛機上的應用占有不可取代的優(yōu)勢^〔〕，而稀土元素具有特殊的化學

結(jié)構(gòu)，顯出諸多*的性質(zhì)，通過微合金化方法在鋁合金中摻雜少量稀土元素能明顯影響材料

的組織結(jié)構(gòu)，提高鋁合金的室溫拉伸性能和熱穩(wěn)定性，改善鋁合金的抗蠕變性能 ¹，另外稀土

元素具有減少有害雜質(zhì)含量、凈化基體和界面的作用，因此準確測定鋁合金中稀土的含量有重

要意義，在現(xiàn)行的分析方法中，鋁合金的中稀土元素的分析主要采用化學分析方法，而且只能

分析稀土總量，方法操作步驟繁瑣，耗時長，不易掌握，難以滿足檢測要求，采用電感耦合等

離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）分析鋁合金中稀土元素已經(jīng)有報道 ²，由于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法具有靈敏度高,檢出限低，多元素同時分析能力，線性范圍寬,基體干擾小等特點，特別適用于各類合金樣品中常量和微量稀土元素的分析。

1 實驗方法

1.1 儀器及工作條件

美國 PerkinElmer 公司生產(chǎn)的 Optima5300V 型全譜直讀電感耦合等離子體光譜儀。高頻

頻率：40MHz；正向功率：1.1kW，觀測高度：15mm，冷卻氣流量：15L/min，載氣流量：

0.9L/min，輔助氣流量：0.5L/min；

沖洗時間：40s，積分時間：2-5s；

分析元素譜線：Y 371.029 nm, La 379.478 nm, Pr 414.311 nm, Sm 359.260nm, Ce 413.764nm , Gd 336.223nm , Nd 401.225 nm；

1.2 試劑及標準溶液

各待測元素單標準儲備液均為 1.00mg/mL 的國家標準溶液，國家鋼鐵材料測試中心制，

使用時逐級稀釋，水為去離子水。

1.3 試驗方法

1.3.1 試樣溶液的制備

稱取 0.1000g 試樣于 150mL 燒杯中，加入 10mLHCl， 1mL HNO3，低溫溶解，冷卻，定容于

100mL 容量瓶中。

1.3.2 系列混合標準溶液的制備

• 4 個 150mL 燒杯中，分別加入適量待測元素的標準溶液，以下按試樣溶液的制備步驟進行，配制成系列混合標準溶液，系列混合標準溶液濃度見表 1

• 1.標準溶液濃度

Tab.1 Concentrations of standard solutions

1.3.3 測量

于 Optima5300V 型全譜直讀光譜儀上，在選定的工作條件下測量各稀土元素的百分含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析線選擇

譜線干擾是 ICP 分析方法的主要干擾，首先考察基體鋁對待測元素的譜線干擾情況，根據(jù)

譜線波長表^〔3〕選擇各待測稀土元素 Y、La、Pr、Sm、Ce、Gd、Nd 的靈敏線數(shù)條，用各待測元

素的單標準溶液（10µg/mL）和基體鋁（1mg/mL）和主量元素鋅、銅（0.15mg/mL）的單標準溶

液在儀器上做譜圖掃描，考察譜線受干擾情況，經(jīng)選擇對比，終確定待測元素的分析線和扣

背景點，見表 2

2.元素分析譜線及背景校正扣除點

Tab.2 Analytical wavelength of elements and background points deducted

2.2 儀器工作參數(shù)

ICP 的工作參數(shù)中的功率、載氣流量和觀測高度三者是影響分析線信號的關(guān)鍵因素，這種影響一方面與譜線的性質(zhì)有關(guān)，另一方面三種因素的影響又是相互關(guān)聯(lián)的，本方法采用背景等效濃度（BEC）作為儀器優(yōu)化指標，它表示產(chǎn)生一個與待測譜線波長處背景強度相等的凈信號所對應的分析元素濃度，BEC 值越低越好，分別對功率、載氣流量和觀測高度進行考察，選出儀器的蕞佳工作參數(shù)。

2.2.1 載氣流量的選擇

載氣流量是 ICP 分析方法關(guān)鍵的參數(shù)之一，影響中心通道內(nèi)各種參數(shù)和分布，譜線的背景等效濃度（BEC）隨載氣流速的變化而改變，因此需對載氣流量進行優(yōu)化。在保證其它條件不變的情況下，只改變載氣流量，測量稀土混合溶液 Y 、La、、Pr、Sm 、Ce 、Gd 和 Nd 的（10µg/mL）的背景等效濃度（BEC），如圖 1

試驗結(jié)果表明，Y 、La、、Pr、Sm 、Ce 、Gd 和 Nd 的譜線的背景等效濃度（BEC）隨載氣流量的增大而變化，本試驗選擇載氣流量為 1.1 L/ min。

圖 1    載氣流量的影響

Fig.1 Effect of carrier gas flow on BEC

2.2.2 正向功率的選擇

在保證其它條件不變的情況下，只改變正向功率，測量 Y 、La、、Pr、Sm 、Ce 、Gd 和

Nd 的混合溶液（10µg/mL）的背景等效濃度（BEC），考察隨功率增大背景等效濃度（BEC）的變化情況，結(jié)果見圖 2。可見正向功率增大，盡管譜線強度增加，但背景也隨著增加，背景等效濃度（BEC）并沒有明顯改善，綜合考慮，選擇正向功率為 1.1kW。

圖 2 正向功率的影響

Fig.2 Effect of power on BEC

2.2.3 觀測高度的選擇

光源中的溫度、電子密度、氬的各種粒子密度等參數(shù)在中心通道內(nèi)有不同的軸向分布，分析元素粒子受到加熱，經(jīng)歷蒸發(fā)、原子化、激發(fā)、輻射等過程，這些過程隨元素和譜線而不同，表現(xiàn)為各種元素譜線的強度和背景等效濃度 BEC 與觀測高度有關(guān)，只改變觀測高度，測量各待測元素的背景等效濃度 BEC。

試驗結(jié)果見圖 3，結(jié)果表明：Y 、La、、Pr、Sm 、Ce 、Gd 和 Nd 的背景等效濃度 BEC 隨觀測高度的變化而變化，綜合考慮，選擇觀測高度為 15mm。

圖 3 觀測高度的影響

Fig.3 Effect of viewing height on BEC

2.3 方法的檢出限、回收率和精密度

按試驗方法對鋁合金樣品進行分析，稱取數(shù)份樣品，進行加入回收試驗，試驗結(jié)果（n=9）見表 3。

3 結(jié)論

本方法采用 ICP-AES 法對鋁合金中稀土元素 Y 、La、、Pr、Sm 、Ce 、Gd 和 Nd 的成分進

行了分析，優(yōu)化了儀器的工作參數(shù)，考察了基體元素對待測稀土元素的干擾情況，選定了分析

譜線，進行了加入回收試驗，回收率、精密度試驗表明方法準確可靠，可滿足鋁合金中稀土元

素的分析的要求。

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美國PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫存。

石墨管，元素燈，無極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過濾器等