美國PE Optima 5300 DV測定鐵鈷鎳鋼中低含量鋁

文章來源--廈門碧帆儀器設備有限公司。美國PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫存。

        美國PE Optima 5300 DV測定鐵鈷鎳鋼中低含量鋁      

近年來，隨著新材料不斷增多，許多材料對鋁含量有嚴格控制，這就要求我們準確測定出

材料中元素的真實含量，如：AF1410、A-100等，其中嚴格的要求是：鋁含量小于0.015%。

用原有的分析方法進行試驗，測定結果平行性差、誤差大。經常遇到邊緣數據，無法得出準確

的分析結論，降低了分析效率。我們采用了一種快速、準確測定鋼中低含量鋁的方法。

電感耦合等離子體發射光譜法具有良好的分析精度，基體干擾小，線性范圍寬。對于鐵鈷鎳鋼

中低含量鋁的檢測存在無合適標準樣品而難于實現濕化學分析的情況進行了研究，該材料中鐵

為基體元素，而 Co、Ni 為主量元素，而鋁作為雜質元素含量較低，通過電感耦合等離子體發

射光譜法取得了滿意的分析結果。此方法已用于日常生產中鐵鈷鎳鋼低含量鋁的測定。

1 實驗部分：

1.1 儀器與工作條件

儀器：Optima 5300 DV電感耦合等離子體發射光譜儀（美國PE）

工作條件：

功率：1.3KW

輔助氣：0.2 L/min

讀數時間：自動1S～5S

積分方式：峰高

沖洗流量：1.5mL/min

讀數延遲時間：15s

測定次數:3

等離子體：15L/min

霧化氣：0.80 L/min

樣品沖洗時間:30s

光譜點數：1

試樣流量：1.5mL/min

觀測方向:軸向

1.2試劑

硝酸：優級純                         鹽酸：優級純

水：超純水                             硫磷酸：（1+2）優級純

標準溶液：Al、Ti、Mn、Si、Fe、Co、Ni、Mo、Cr標準溶液

1.3分析方法

稱取0.1000g試樣于200ml錐形瓶中，加入5ml鹽酸、5ml硝酸，于電爐上低溫加熱溶解，加

入3ml硫磷混酸發煙溶解鹽類后，冷卻至室溫，定容于100ml容量瓶，于儀器上逐一測定。

2 結果與討論

2.1 分析線的選擇：

同時選擇多條譜線作為分析線，觀察其強度，共存元素的干擾，信倍比等，從中選擇靈敏

度高、光譜干擾小、信倍比高的譜線作為分析線。

在譜線表中選出三條靈敏度較高的譜線進行試驗分析，終選擇波長為396.153nm的譜線

作為分析線。

2.2 觀測方向的選擇

用水平和垂直觀測方向分別測定，發現水平觀測穩定性好，而且觀測干擾小，因此選擇水

平觀測方式。

2.3 基體與共存元素的干擾

鐵鈷鎳鋼中鐵為基體元素，Co、Ni為主量元素，其它共存元素有Al、Mn、Si、Mo、Cr、Ti，所以在測量時干擾主要來自這些元素。按試驗方法進行共存元素干擾試驗，Mo對鋁有明顯干擾，選擇峰高單點計算鋁元素含量以消除干擾。其它元素干擾微弱。對于無合適標樣情況，為消除基體與共存元素的干擾，用同基體標樣加鋁標作為標準進行試驗。

2.4 方法的精密度與準確度

2.4.1 回收試驗

為了驗證方法的準確度，在 BY-1 和 BY-2 的樣品中準確加入待測元素的標準溶液，按照試驗

方法進行回收試驗，結果列于表 1。回收率在 100.9-103.0%之間。

表1 回收率試驗結果（n=4）

表2 標準樣品的分析結果（n=8）

表3：試樣分析結果比對表（n=8）

2.4.2標準樣品的分析

按試驗方法測定兩個標準樣品中鋁含量，標樣的分析結果和精密度試驗結果見表2 2.4.3實際樣品的分析

以A-100為例，按本方法對試樣中低含量鋁進行測定，與以前分析條件所測結果進行對比，結果見表3，由于原譜線干擾等問題的存在導致試樣分析結果不合格。

3 結論

采用電感耦合等離子體發射光譜法對鐵鈷鎳鋼中低含量鋁進行了檢測，選定了蕞佳的工作

條件，方法的回收率在100.9-103.0%之間， RSD在5%以下，在實際樣品的分析中取得了良好的

分析結果。

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石墨管，元素燈，無極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過濾器等