硅酸根測定儀檢測原理

水中可溶性的二氧化硅在水溶液中若以SiO42-存在，則它和PO43-，在適當的反應條件下和鉬酸銨形成硅鉬雜多酸，稱之為硅鉬黃。硅鉬黃在1-氨基-2萘酚-4-磺酸等還原劑作用下，可使二個鉬原子從六價還原為四價其產物為藍色，稱為硅鉬藍。 硅鉬黃、硅鉬藍均可用用分光光度法測定。

1 硅鉬黃法

1.1 主要試劑
0.5moL/L的硫酸；
10% 鉬酸銨溶液；
10% 草酸溶液；
硅酸根標準溶液0.1mg/mL；

1.2 大吸收波長測定

用移液管吸取適量的0.1mg/mL的硅酸根標準溶液于50mL容量瓶中，各加6mL，0.5moL/L的硫酸和2mL10%的鉬酸銨，5min后，再各加1.5mL10%的草酸溶液，每加一種試劑均需充分混均，定容。用1cm比色皿，以試劑空白為參比，在300nm-600nm波長下測其吸光度并作出曲線。找出大吸收波長

1.3 標準曲線的繪制

用移液管分別加入0、1、3、5、7mL，0.1mg/mL的硅酸根標準溶液于5只50mL容量瓶中，各加6mL，0.5moL/L的硫酸和2mL10%的鉬酸銨，5min后，再各加1.5mL10%的草酸溶液，定容。立即在大吸收波長處，用1cm比色皿，以試劑空白為參比，測其吸光度并作出標準曲線。

1.4 樣品硅酸根含量的測定
用移液管吸取適量的樣品于50ml容量瓶中，其余手續和上述方法操作相同，并測吸光度。

2 硅鉬藍法

2.1 主要試劑
硫酸銅溶液（10g/L）；稱取10g硫酸銅于1L硫酸（1+1）中攪拌溶解即可。
鹽酸（ρ1.19g/mL）
硫酸（1+9）。
氨水（1+1）。
對硝基酚溶液（1g/L）。
鉬酸銨溶液（50g/L）稱取50g鉬酸銨于300mL燒杯中，用水邊攪拌邊加入1L的棕色瓶中定容，加約5mL氨水搖勻使其全部溶解即可。
硅酸根標準溶液1mg/mL

2.2 大吸收波長測定
吸取適量的硅酸根標準溶液于100mL容量瓶中，加一滴對硝基酚溶液（1g/L）用氨水（1+1）和硫酸（1+9）調至溶液黃色恰好褪去加2mL硫酸（1+9），30mL水，5mL鉬酸銨（50g/L），每加一種試劑均需充分混均，放置約10min，然后依次加10mL硫酸銅溶液（10g/L）、20mL水、20mL飽和硫脲，以水定容，搖勻。放置20-30min后，用1cm比色皿，以試劑空白為參比，在500nm-900nm波長下測其吸光度并作出曲線。找出大吸收波長。

2.3 標準曲線的繪制
用移液管分別加入0、1、3、5、7mL， 1mg/mL的硅酸根標準溶液于100mL容量瓶中，加一滴對硝基酚溶液（1g/L）用氨水（1+1）和硫酸（1+9）調至溶液黃色恰好褪去加2mL硫酸（1+9），30mL水，5mL鉬酸銨（50g/L），每加一種試劑均需充分混均，放置約10min，然后依次加10mL硫酸銅溶液（10g/L）、20mL水、20mL飽和硫脲，以水定容，搖勻。放置20-30min后，在大吸收波長處，用1cm比色皿，以試劑空白為參比，測其吸光度并作出標準曲線。

2.4 樣品硅酸根含量的測定
用移液管吸取適量的樣品于100ml容量瓶中，其余手續和上述方法操作相同，并測吸光度。