氣相色譜法測定食品中的抗氧化劑

　　抗氧化劑是指能防止或延緩食品成分氧化變質的一類食品添加劑，廣泛添加于食用油和含油食品中，用于延長儲存期。抗氧化劑主要分為天然抗氧化劑和化學合成類抗氧化劑。目前僅有*，茶多酚和去甲二氫愈創木酸等少數幾種天然抗氧化劑被我國衛生部門批準使用。而合成抗氧化劑由于價格低廉，被使用廣泛，常用的有丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)、特丁基對苯二酚(TBHQ)、沒食子酸丙酯等，這些化合物與游離自由基能生成穩定低能量共振雜化物，阻斷油脂自動氧化鏈式反應機制，具有很強的抗氧化性能。目前我國國標《GB2760-2011食品安全國家標準食品添加劑使用標準》中對BHA、BHT和TBHQ*使用，其含量均不得高于0.2g/kg(以油脂中含量計算)[1]。過多使用將對人體肝、脾、肺等均有不利影響，長期服用，有可能導致肝癌等癌癥的產生。本方法參考《GB/T23373-2009食品中抗氧化劑丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)與特丁基對苯二酚(TBHQ)的測定》，采用GC-FID法對食品中三種常見的抗氧化劑進行分析檢測，該方法簡單、快速、靈敏度高。

　　測試條件

　　儀器

　　Trace 1310 GC 氣相色譜儀， 配 FID 檢測器、 TriPlus RSH 自動進樣器

　　色譜條件

　　色譜柱：TG-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)

　　柱溫：80℃(1min)，10℃/min到250℃(0min)，30℃/min到310℃(5min)

　　進樣方式：不分流進樣，分流時間為1min

　　進樣口溫度：250℃

　　載氣：氮氣(99.999%)，恒流模式，1mL/min

　　FID：檢測器溫度：250℃，氫氣流速：35mL/min，

　　空氣流速：350mL/min，尾吹氣：40mL/min

　　進樣模式：液體進樣模式

　　進樣量：1μL

　　樣品前處理

　　將餅干類食品粉碎，拌勻，準確稱取2g樣品于20mL具塞試管中(食用油樣品直接稱取0.2g)，加入10mL正己烷，超聲波提取20min，靜置20min，取上清液直接GC分析(如渾濁，過0.45μm膜)。

　　結果與討論

　　標準品色譜圖及樣品加標色譜圖

　　線性、 檢出限及 RSD

　　配制混合標準溶液，各濃度分別為：0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0和10.0mg/L，采用上述方法分別進樣分析，考察各組分在0.1-10mg/L濃度范圍內的線性。實驗結果表明3種組分在0.1-10mg/L線性關系良好，線性相關系數均大于0.99(見表1)。對同一樣品連續進樣5針，RSD在1.32-3.17%之間，重復性良好。同時以三倍信噪比計算各組分檢出限，各組分檢出限在0.02-0.05mg/L之間(見表1)。

　　實際樣品測試及加標回收

　　于超市中購買常見的食品(沙琪瑪，酥油餅，食用油等)，采用本方法進行檢測。實驗結果表明：本方法能夠成功對各類食品中的3種抗氧化劑進行檢測進行檢測，沒有出現色譜峰干擾情況。各類食品及食用油中普遍檢測出了抗氧化劑(見表2)。

　　同時本實驗取食品樣品和食用油樣品，分別進行加標回收率實驗，加標濃度為0.5、1.0、2.0mg/L，考察3種抗氧化劑的加標回收情況。實驗結果表明各組分的加標回收率均在70-120%之間，符合日常分析檢測的要求(表3)。