頂空/氣相色譜儀分析法的特點及應用

    頂空氣相色譜儀分析法（HS-GC）又稱液上氣體進樣氣相色譜儀分析法，是在氣相色譜儀進樣口前面增加一個頂空進樣裝置（分為手動和自動）的一種色譜技術，常解釋為將頂空進樣器與氣相色譜儀聯用的儀器。可專一性收集樣品中的易揮發性成分，與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引起揮發物的損失，又可降低共提物引起的噪音，具更高靈敏度和分析速度，對分析人員和環境危害小，操作簡便，是一種符合“綠色分析化學”要求的分析手段。

    它利用被測樣品 (氣-液和氣-固)加熱平衡后，取其揮發氣體部分進入氣相色譜儀。它于分析易揮發的微量成分，如對甲醇、乙醇等許多易揮發的有機溶劑類；不同季節的花香氣、香水類，帶有易揮發成分的中草藥類；特殊氣味的蔬菜和調味品類等均可用它進行定量分析。魯創儀器認為，隨著科學技術的進步發展，頂空氣相色譜儀與質譜儀聯用分析法用于對未知的揮發成分進行定性分析愈來愈廣泛。

    頂空氣相色譜儀分析法常用于酒后開車司機或行人發生交通事故后對其血液中酒精（乙醇）進行定性定量確證分析、中西醫藥投入市場前其殘留溶劑的標準分析、刑事案件中有毒氣體和揮發性毒物的認定分析、涂料油漆中有機揮發性物質分析、醫療器械中消毒劑環氧乙烷殘留分析、印刷包裝品中有害溶劑檢測分析等，另外在水質中揮發物檢測也有廣泛應用，同時許多行業需要控制產品質量或開發新產品等均會用到這種頂空氣相色譜儀儀器。這種分析方法可避免水份、高沸點物或非揮發性物質對分析柱造成超載和污染問題，而且操作簡單、快速、重現性好，分析結果與氣相色譜儀一樣靈敏、可靠、準確。

    注意事項

    1．由于進入頂空的載氣同時進入GC，所以用于頂空的氣體也應凈化。

    2．頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應由小到大，傳輸線小于等于進樣口的溫度。

    3．應用頂空時，GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應注意。可以用流量計測量后計算。

    4．時間設置中，樣品充滿定量管的時間應充分，定量管的平衡時間不應太長，進樣的時間應足夠長。

    5．頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話，氣相色譜儀進樣分析后應記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態的變化引起壓力變化。