色譜儀三大類檢定經驗總結

2017年10月27日 10:04

　　液相色譜儀，離子色譜儀，氣相色譜儀是色譜儀種類常見三大類，再往細處分，那就比較多了，再這里就不一一細說，色譜儀所屬光學儀器中的一種，顧名思義就是用來進行色譜分離分析用的一種裝置，有一定的穩定性、靈敏度和多用性的特點，廣泛在化學產品，高分子材料的某種含量的分析。本文在此主要針對色譜儀的檢定標準及方法進行介紹，以便日后的學習。

　　離子色譜儀檢定時間長

　　檢定一臺離子色譜儀一般需要3-5個小時，時間較長。色譜儀在運行前首先要進行1-2小時的預熱，否則儀器的基線難以穩定。另外在在檢定過程中，基線和重復性的檢定也都需要較長的時間。

　　氣相色譜儀，離子色譜儀，液相色譜儀不管是那一類的，型號繁多、操縱復雜色譜儀在運行前，需要更換色譜柱、活動相，啟動泵和檢測器，并對衰減、流速、紙速等進行設置，所以操縱比較復雜。另外，色譜儀的型號比較多，各種型號色譜儀的操縱界面都不盡相同，尤其是計算機工作站的引進，使得各種型號色譜儀的操縱差別更大。

　　維修困難

　　色譜儀的內部電路非常復雜，而且零部件的更換必須使用相應廠家生產的配套產品，因而維修比較困難。標準物質是主要的計量裝置不論是氣相色譜儀，還是液相色譜儀，基線噪聲、基線漂移、zui小檢測濃度都是三個zui重要的指標，而對它們的檢定只需使用標準物質即可進行分布不均衡色譜儀檢定的方法

　　1、液相色譜儀

　　液相色譜儀是由輸液系統、進樣器、色譜柱、檢測器和數據記錄處理裝置等幾部分組成的分析儀器。圖3是典型的液相色譜儀組成方框圖。它利用樣品中各組分在色譜柱中固定相和活動相間分配系數或吸附系數的差異，將各組分分離后進行檢測，并根據各組分的保存時間和響應值進行定性、定量分析。

　　主要檢定項目：

　　泵流量設定值誤差SS、流量穩定性誤差

　　檢定輸液系統

　　定性、定量重復性

　　zui小檢測濃度、基線噪聲、基線漂移

　　關于zui小檢測濃度的檢定，規程規定“在靜態條件下，用注射器注進標準物質”然后用zui小檢測限公式計算，得出結論(所謂靜態條件，即在不開泵的情況下，把樣品直接注進樣品池)。但由于近年來液相色譜儀結構設計有了較大的改變，尤其是計算機工作站的引進，使它的超作方式更為簡化。因而，原來規程所規定的檢測方法已不在適用。對于它的檢定應在動態條件下(即正常的開機進樣情況)，注進20ΜL標準物質，然后用zui小檢測限公式進行計算。若儀器的進樣筏小于20ΜL應把測得的峰高換算成20ΜL時的峰高(20ΜL/進樣筏容量*所測峰高)。以上丈量方法與即將出版的液相色譜儀新檢定規程上的方法是相同的。

　　至于基線噪聲和基線漂移按照規程所規定的條件對儀器進行設定后，使儀器空走半小時即可在色譜圖中讀出。單位AU是一個紫外吸收的單位，一般它與單位MV是相對應的，假如儀器色譜圖上顯示的單位是MV，可以通過查找儀器說明書找到換算關系。

　　檢定原理：依據JJG705-90《實驗室液相色譜儀計量檢定規程》。

　　檢定周期：兩年

　　2、氣相色譜儀

　　氣相色譜儀是根據試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數的不同隨載氣移動而進行分離的儀器。分離后的組分按保存時間的先后順序進進檢測器，并自動記錄檢測信號，依據組分的保存時間和響應值進行定性、定量分析。氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統、進樣系統、色譜柱、檢測器、電氣系統、記錄及處理系統組成。

　　主要檢定項目：載氣流速穩定性、柱箱溫度穩定性、基線噪聲、基線漂移、靈敏度、檢測限檢定原理：依據JJG700-1999《氣相色譜儀計量檢定規程》。

　　看完以上分析，您是不是對氣相色譜儀，離子色譜儀，液相色譜儀這些有一定的了解了呢，畢竟是一家之談，所以沒有那么詳細，歡迎廣大色譜儀用戶多致電多交流！

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