*氣相色譜與氣質聯用分析

含量測定用新開封的對照品，桂皮醛對照品較不穩定。對照品溶液應新鮮配制。

目的建立*中桂皮醛的含量測定方法和鑒定揮發性化學成分。方法：氣相色譜法，*是樟科植物肉桂（CinnamomumcassiaPresl干燥枝、葉經水蒸氣蒸餾得到揮發油。3mm4m不銹鋼柱，10%PEG-20M為固定液，ChromosorbWAW6080目擔體，FID檢測器，柱溫190℃；氣質聯用，以HP-5毛細管柱，柱溫起始120℃保持5min后5℃.min-1升溫至150℃保持7min檢測質荷比范圍10425結果：桂皮醛在210mg.mL-1范圍內具良好線性關系，平均回收率為98.3%101.6%RSD≤1.3%氣質聯用鑒定了39種化合物。結論：方法簡便，快速，準確，可有效排除其它成分的干擾。

主要成分為桂皮醛（Cinnamicaldehyd現行質量規范中國藥典（1995年版）采用加入過量的亞硫酸氫鈉，桂皮醛與亞硫酸氫鈉形成紅色沉淀物，該沉淀物溶于水層而與油層分離，讀取油層體積計算含量，方法簡單，但周期長，誤差大，且當樣品中混有其它醛類時，使用該法測得的結果偏高。本文采用氣相色譜法測定其含量，方法簡單、快速，可排除其它雜質的干擾，本文還應用氣質聯用對*中揮發性成分進行鑒定。

1儀器與試藥

產地廣西） 日本ShimadzuGC-17A；C-R6A數據處置機；美國HP5890氣相色譜儀；HP-MS檢測器；NBS75K.質譜數據庫。無水乙醇（AR桂皮醛對照品（中國藥品生物制品檢定所提供）*（市售。 氣相色譜儀

2溶液制備

加無水乙醇稀釋至刻度。 2.1對照品溶液的配制精密稱取桂皮醛對照品約0.1g置25mL容量瓶中。

加無水乙醇稀釋至刻度，2.2樣品溶液的配制精密稱定樣品約0.05g置10mL量瓶中。搖勻，作為供試品溶液。

3實驗條件及其考察

3.1色譜條件

10%PEG-20M固定液，3.1.1填充柱氣相色譜柱條件4mm3m不銹鋼柱。ChromosorbWAW6080目擔體，FID檢測器，柱溫190℃，檢測器溫度230℃，載氣：氮氣60mL.min-1氫氣、空氣壓力：50kPa

分流比40∶1流量1.0mL.min-1柱溫：起始120℃保持5min后以5℃.min-1升溫至150℃保持7min檢測質荷比范圍10425離子源溫度300℃，3.1.2氣質聯用系統條件HP-55%苯取代甲基硅酮）毛細管柱（0.25mm30m載氣：氦氣。倍增電壓1500eV

加無水乙醇稀釋至刻度作對照品儲備液，3.2線性關系考察精密稱取桂皮醛對照品0.5g置25mL量瓶中。分別精密量取12345mL于10mL量瓶，加無水乙醇稀釋至刻度，分別吸取3μL注入氣相色譜儀中，記錄色譜，以樣品濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，作回歸曲線，回歸方程（n=3為：

Y=3.0104X-5.3102r=0.9999

桂皮醛在210mg.mL-1范圍內具良好的線性關系。

結果峰面積RSD為1.29%標明樣品在10h內穩定。 3.3穩定性試驗精密吸取樣品溶液在0124610h進樣。

按樣品測定法依法測定8次，3.4重現性試驗取同一批樣品。結果平均含量為79.7%RSD為0.88%

每份約0.03g精密加入桂皮醛對照品各約0.03g于10mL量瓶中，3.5加樣回收率試驗分別精密稱取已測定含量的同一批號*樣品6份。加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，分別吸取3μL注入氣相色譜儀中，記錄測定色譜，每份樣品測定3次，結果加樣回收率為98.3%101.6%zui大RSD為1.3%

記錄色譜結果，3.6樣品測定結果分別吸取對照品溶液和供試品溶液3μL注入氣相色譜儀中。計算；另取同批樣品10mL按中國藥典1995年版方法測定。

從*中分得41個成分，3.7氣質聯用分析取精油0.2μL按氣質聯用條件直接進樣。上述條件下。鑒定了39個成分，占全精油的95.1%

4結果與討論

所有的醛類和甲基酮及環酮均與亞硫酸氫鈉發生反應，由氣質聯用分析結果可知*中含有苯甲醛、*、2-甲氧基肉桂醛等醛類。引起藥典法含量測定結果偏高。