固相萃取 多環芳烴 痕量污染物

固相萃取法是色譜法的一個重要的應用。在此方法中，使一定體積的樣品溶液通過裝有固體吸附劑的小柱，樣品中與吸附劑有強作用的組分被*吸附；然后，用強洗脫溶劑將被吸附的組分洗脫出來，定容成小體積被測樣品溶液。使用固相萃取法，可以使樣品中的組分得到濃縮，同時可初步除去對感興趣組分有干擾的成分，從而提高了分析的靈敏度。固相萃取裝置不僅可用于色譜分析中的樣品預處理，而且可用于紅外光譜、質譜、核磁共振、紫外和原子吸收等各種分析方法的樣品預處理。C18固相萃取小柱具有疏水作用，對非極性的組分有吸附作用，因此可以從水中將多核芳烴萃取出來，完成濃縮樣品的作用。固相萃取小柱還有其他類型，如極性、離子交換等。【儀器和試劑】C18固相萃取小柱：2支其實就是zui簡單的WatersSep-Pak-C18固相萃取小柱（填料為十八烷基鍵合硅膠,粒徑40微米,柱腔容積為1mL）25 mL移液管：1支50mL醫用注射器：1支10 mL醫用注射器：2支2 mL容量瓶：2個含萘、菲的被測水樣。【固相萃取操作方法】（1）固相萃取小柱預處理：用10 mL注射器將3－5mL丙酮壓過小柱，再將3－5mL純水壓過小柱。此時小柱內能被丙酮洗脫的物質已不存在。（2） 用移液管取25 mL水樣，用50mL注射器壓過小柱，這時水樣中的萘和菲被吸附在小柱上，而不能被水洗脫。（3）在小柱下端承接一2 mL的容量瓶，將約1.5mL丙酮用10 mL注射器壓過小柱到容量瓶中，此時全部萘和菲被丙酮洗出。加入已知量的內標物，定容搖勻，得到濃縮的樣品。