光路系統分析 成都賽可隆實驗室設備

主要從以下幾個方面分析

1、光源和光源分布：
原子吸收光源主要是空心陰極燈、無極放電燈、連續光源，制造空心陰極燈的技術比較成熟，沒有什么太大問題，而無極放電燈目前只有砷、鉍、鎘、銫、銣、鍺、汞、磷、鉛、鈣、銻、碲、硒、鈦、鋅幾種元素的，相對于各元素對應的空心陰極燈具有背景小、發射強度大、光源干擾少的優點，但其成本也高，至于連續光源是發展的技術，要配合其他部件才能發揮其強大的功能。總體來說做為光源要求高強度，高穩定性，干擾少。采購需要注意的是測定砷、汞、鉍、銻等用空心陰極燈測定時靈敏度低的元素選用無極放電燈。光源分布簡單的說就是空心陰極燈架（連續光源不考慮這個問題）的結構，現在一般的原子吸收光譜儀都具備了至少兩個燈架，有的多達8個，燈多，一次予燃，可以減少測定過程中等待空心陰極燈預熱的時間，其實就這么點優點，不過VARIAN AA280FS采用了快速序列技術，據說可以達到單道掃描ICP的分析速度。在設計中有的采用固定燈架，有的采用可移動的燈架。

2、單色器結構：
主要有Ebert型（如熱電S系列、GBC等），C-T型（應該是Ebert型的一種改進）（如華洋、普析、瑞利、上海精密、島津、VARIAN、北京瀚時 CAAM-2001、 JENA VAVIO 6、ZEEnit60/700、日立的等），Littrow型（如PE6/7/800的等），Echelle型（以大色散為著稱，如JENA ContrAA、PE的SIMAA6000、熱電M系列等）。其中C-T型即水平對稱設計的，比較多，由于準直鏡的象差被成像物鏡抵消，因此可以消除象差影響；Ebert型的象差也比較小；Littrow型的，光學元件少，結構緊湊，不過有較大的象差；Echelle型以較大的衍射角和較次的譜線工作，并與其他棱鏡等低色散的光學器件連用作成高色散中階梯光柵單色器，其和面陣檢測器結合，可以同時接受整個工作波長范圍的光譜信息，因此如果光源和通道具備條件的話可以進行多元素同時分析的。我們在分光系統選擇中盡量考慮比較少光程和內部材料（鍍膜的、全反射）對光的吸收比較少的，以免影響分析過程中光的能量損失和不穩定，還有一個考慮就是分光系統能夠密封，防塵，放腐蝕，同時盡量減少其他雜散光的影響，至于雙光束的設計，各廠家針對自己的總體設計都有自己的特色，我們的要求就是只要能消除光源不穩定對測定的影響就OK了。對于其實際使用分辨率的要求只要在光譜帶寬為0.2nm可以分辨開 Mn279.5nm和Mn279.8nm即可。

2、色散元件：
目前的一般都采用光柵做為分光器件，是光路系統的核心器件，作用嗎?很簡單就是把元素發射的共振線和其他發射線分開。由于空心陰極燈本身發射銳線輻射，因此在普通原子吸收中，只要求光柵具有中等分辨能力即可（對于連續光源原子吸收的要求可就高了，需要大色散的中階梯光柵或高分辨的單色器），線刻槽密度要不小于1200條/mm（中階梯光柵除外，我看現在各廠家的zui不好的都是 1200條/mm的，大部分都高于這個的），線色散率倒數范圍大約在1.5-3.0nm/mm（看了不少儀器樣本，基本上都不大于1.6 nm/mm），中階梯的在0.xnm/mm，例如：熱電的M系列的是0.5nm/mm, PE的SIMAA6000為0.1nm/mm（在200nm,113級）,0.4nm/mm（在800nm,28級），這個量小表明色散率大，即光柵的色散性能好哦，理論上線槽密度越大（光柵常數越小）、焦距越長，其色散性能越好，對于具有閃耀特性的光柵，其衍射光能量主要集中在以閃耀波長為中心的一定波長范圍（這個計算需要的朋友可以參考相關手冊來計算相關的波長范圍）內，相對于以前的普通光柵而言，具有很高的集光效率，可以把80%的能量集中到所需的波長范圍，對于雙閃耀波長的，在更廣的波長范圍內有較高的光通量，而光柵面積的大小反應了光柵波長選擇器的輸出功率：即光學系統在光路中分出譜線時，以盡可能小的強度損失提供有用輻射光束的能力的大小，在光柵的倒線色散率一定的情況下，光柵波長選擇器的輸出功率與光柵面積成正比，對于光柵波長選擇器性能而言，在不考慮透射、反射損失的前提下，理論上面積越大越好。

3、波長掃描及性能：
是在有自動的前提下，也可以手動掃描，便于儀器檢定和進行臨近線扣背景，一般的機子都具備這個功能的，其波長重復性方面要求其不大于0.3nm，示值誤差不大于0.5nm就可以了。

4、光譜帶寬：
光譜帶寬是通過單色器出射狹縫后的光束波長區間的寬度（nm）,與光柵的倒線色散率和出射狹縫有關，而對于特定的儀器倒線色散率一定，所以只與出射狹縫成正比。如果做的樣品復雜的話，考慮有比較多的可調控制，便于消除分析過程中的鄰近線干擾和調節測定的靈敏度，如：Ni的232.0nm、231.0nm、 231.6nm要是在光譜帶寬為1nm時，沒辦法分開這3條譜線，使測定靈敏度降低，要是將光譜帶寬變成0.2nm，就可以分開了，測定靈敏度將明顯提高，一般可調選擇范圍在0.1-2.6nm，這個大部分的儀器都具備此功能，有的儀器不但可以調節狹縫寬度，還可以調節高度，這個可以在采購時測試一下，看是否對測定真的有影響。

5、檢測器：
現在原子吸收的檢測器主要是以普通的不同規格的PMT檢測器為主，也有的以CCD（PE6/7/800、JENA的部分機型等）為檢測器的。做為原子吸收的檢測器應在190- 900nm范圍內有光譜響應，這個可以用As193.7nm和Cs852.1nm做邊緣能量檢測，要求瞬時噪聲小于0.03A，其基線穩定性（靜態、點火）用銅燈30min內應不超出±0.0044A 。PMT檢測器通過光電轉化來檢測接受到的信號的，其光譜響應范圍受光敏材料的限制，存在漂移和暗電流（暗電流至少要小于10-10A，暗電流越小PMT 的質量越好），讀出噪聲相對較大，不能同時獲得連續光譜的信息，但是做為常用主要檢測器，他以增益高、靈敏度高、響應快、成本低在原子吸收光譜儀發展中有過光輝的歷程，并且其技術現在也在不斷的發展更新中。而CCD檢測器是通過電子的存儲和轉移來檢測信號的，其量子效率高，基于對檢測信號的測量方式的不同，他相對PMT來說在配備連續光源和大色散的中階梯光柵時可以提高測定的線形范圍5-6個數量級，也可以同時進行多元素分析。CCD檢測器在整個光譜分析區范圍內有比較高的靈敏度，更適合微弱光的檢測，但他對弱光的檢測是基于長時間積分的基礎上的，因為他是一種積分型檢測器，由于其具有zui底的分布電容，因此其讀出噪聲較低，暗電流（受溫度影響，需要制冷恒溫環境）也明顯比PMT的低。不論從光子效率、暗電流、讀出噪聲、多元素同時分析、線形范圍等各方面來說其性能都具有明顯的優勢，是以后原子吸收光譜儀發展的一種必然局勢（如：JENA的ContrAA 連續光源AAS“世界*臺商品化連續光源原子吸收”）。