氣相色譜儀襯管臟了會有什么影響

概述

襯管是氣相色譜儀的關鍵配件之一，它位于進樣口的氣化室內。

在做蔬菜中農藥殘留時，多采取不分流的進樣方式，襯管內表面活性點可能導致樣品被吸附或分解，故要進行脫活處理，常用的方法是硅烷化，但在高溫下工作時，硅烷化的有效期只有幾天，因此在分析極性樣品時，要注意及時更換襯管或重新硅烷化。如果不及時更換襯管會出現什么情況？本文主要說明這個問題。

一、實驗部分

1.1 儀器與試劑

氣相色譜儀， ECD、FPD檢測器，色譜柱DB1701(30*0.25*0.25)、色譜柱DB-1(30*0.32*0.25)，自動進樣器。

1.2 實驗條件

ECD實驗條件：進樣口溫度：250℃，檢測器溫度300℃，程序升溫：80℃保持1min，15℃/min升到220℃，保持2min，共12.33min。

FPD實驗條件：進樣口溫度：250℃，檢測器溫度300℃，程序升溫：80℃保持1min，20℃/min升到180℃，5℃/min升到230℃，15℃/min升到250℃，保持11min，共28.33min。

1.3 實驗過程

1.3.1配標液：吸取三氟氯氰菊酯200uL(濃度為10ug/mL)到10mL容量瓶中，濃度為0.2ug/mL，吸取毒死蜱、對硫磷各200uL(濃度為10ug/mL)到10mL容量瓶中，濃度為0.2ug/mL。

1.3.2樣品加標：選取筍瓜破碎樣品，樣品中無殘留，吸取三氟氯氰菊酯、毒死蜱、對硫磷各200uL到25g樣品中，同時做空白樣品。一個空白，兩個加標的平行樣品，用NY761-2008進行前處理。

1.3.3標液與樣品加標的圖譜：用現有的襯管進樣后，不改變任何條件，更換一支新襯管重新進樣，查看它的峰面積變化情況。

二、結果討論

襯管起到保護色譜柱的作用，在分流/無分流進樣時，不揮發的樣品組分會滯留在襯管中而不進入色譜柱，這些污染物在襯管內積有一定量后，就會對分析產生直接的影響。

1. 它會吸附樣品組分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，還會出現鬼峰，而同樣的標液，更換新襯管后，標液峰很干凈，無其它雜峰出現。

2. 襯管臟了后，會使標液峰面積減少，標液峰面積的減少量與標液本身性質有關，減少量不等，這樣在計算回收率時，會出現回收率偏高的現象，這樣的數據結果已經偏離了正確的范圍。

3、注意我們在出現峰拖尾或鬼峰時，都會去更換襯管，如果拖尾或鬼峰情況并不明顯，就會認為襯管是能用的，但此時你的峰面積可能已經偏大了，zui終的結果已經偏高，所以在做一批樣品時要做加標回收率，不僅驗證前處理中是否有損耗，也要驗證一下襯管是否能用。因此一定要保持襯管干凈，注意及時清潔、更換。

（內容來源衡天力儀器網）