液相色譜儀、氣相色譜儀、質譜儀開機方法介紹

一、液相色譜儀開機順序

1．檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量，以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。  

2．檢查輸液管內部有否氣泡，若有，應及時通過排液閥排出。 

3．對溶劑（針對第1項看是否需要補充溶劑）和樣品進行處理，過濾，脫氣。

4．打開主機電源，依次打開檢測器，泵A，泵B，柱箱的電源

5．打開電腦，開啟色譜工作站 

6．先在工作站中開啟活塞泵，以所需的流動相平衡系統（約需30min） 

7．打開氘燈，等待系統基線走穩 

8．開始進樣檢測

開機后壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低)，這往往是流動相在色譜柱內還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題，只要多平衡一會就會穩定。若使用的是梯度程序，由于流動相的比例正處在變化中，壓力也會跟隨變化。

開機后壓力瞬間變化(>3MPa)。 原因不外乎以下四種情況：

（1）氣泡；(2)漏液；(3)單向閥不良；(4)泵工作相位不正確，可逐個排除。

二、氣相色譜儀開機使用

氣相色譜開機前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關，檢查二次表的壓力一般都在0.6MPa(氦氣在0.2MPa)。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站，確認每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。

使用前一項十分重要的工作是氣密性檢查，如果氣路泄露，會導致儀器工作不穩定或靈敏度下降甚至可能發生爆炸，因此在操作使用前必須進行這項工作，即檢查載氣流路，如果氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查。

FID和TCD檢測器的檢測，溫度要控制在室溫10℃到339℃，控溫溫度在±0.1℃。FID的檢測限Mt小于等于1×10 -11 g/s，噪聲小于等于5×10-14A，漂移小于等于5×10 -13A/30min。TCD的靈敏度S大于等于3000mV·mL/mg，噪聲小于等于0.03mV，漂移小于等于0.1mV/30min。

氣相色譜儀在使用時溫度不可超過進樣口溫度的上限，以免破壞進樣口；要做好進樣口污染的常規處理：隔墊和去活玻璃毛的更換、清洗或更換襯管、跟換密封墊、分流平板的清洗；操作時要保證有干凈的載氣和干凈的進樣口時才可以接柱子。zui常見的是污染問題，做高沸點物質后應將柱子老化，把溫度升高后趕出殘留物，以防止長期的積累，造成柱子的*損壞。

三、質譜儀開機前準備事項

1、檢查真空泵油液面，確保泵內油頁面處于標定的上下兩線之間； 

2、查看離子源潔凈程度，ESI源查看噴口是否有固體析出，毛細管口是否完好；APCI噴口是否有積液； 

3、氣體壓力，打開高純氮氣鋼瓶總閥，調節出口壓力調至0.65MPa，打開高純氦氣鋼瓶總閥,調節出口壓力調至0.25Mpa; 

4、檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固，松開液相管路與離子源的接口；

5、開啟動力電源，電壓穩定，正常；

6、確保室內溫度在18～25度。

以質譜聯用儀為例，開機順序如下：

1.打開UPS和氮氣發生器開關，待氮氣的壓力表穩定后，打開機械泵上的電源開關；

2.機械泵工作至少15min后，打開質譜儀的電源主開關，等系統抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描；初始真空度為7~9。

3.打開液相泵，自動進樣器及柱溫箱電源開關；

4.啟動電腦，打開電腦桌面的Analysis software軟件；

質譜儀需在高真空條件下工作，其中離子源在 10-3～10-5Pa，質量分析器在 10-6Pa。早更換燈絲，清洗離子源或儀器檢修后調整質譜。在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。每月要進行He載氣系統泄漏的檢查。必要時要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進行機械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤滑油。必要時要清洗分子泵和離子泵。并且要進行進樣口隔墊密封性和載氣系統泄漏的檢查，只有很好的維護才能增加儀器的使用壽命。

（文章來源衡天力儀器網）