卡爾－費(fèi)休庫侖法水分測定儀 原理及應(yīng)用范圍

摘要：在國民經(jīng)濟(jì)中，石化產(chǎn)品占有重要的地位。該類產(chǎn)品品種繁多，但大部分都

有一項(xiàng)必須檢測的重要指標(biāo)——水分含量。在檢測中選擇何種方法、如何選擇儀器、如何測定其合格，是眾多化驗(yàn)工作中的一項(xiàng)大事。作為一類測定物質(zhì)中水分含量的計(jì)量儀器，目前有干燥法、卡爾－費(fèi)休（KarlFischer，以下簡稱卡氏）容量法和卡氏庫侖法等多種儀器。但就多數(shù)物質(zhì)而言zui為經(jīng)濟(jì)、zui為準(zhǔn)確的方法當(dāng)屬卡氏庫侖法。本文以卡氏庫侖法為依據(jù)，參照淄博華坤電子儀器有限公司開發(fā)生產(chǎn)的DT－30系列全自動微量水分測定儀來探討其原理及應(yīng)用范圍。并以幾年來使用儀器的心得體會來推動卡氏庫侖法儀器的應(yīng)用和促進(jìn)多學(xué)科領(lǐng)域中試驗(yàn)工作的開展。測定物質(zhì)中水分含量的方法很多，現(xiàn)對常用的幾種方法就其經(jīng)濟(jì)性、準(zhǔn)確性做簡單的對比分析。

1 干燥法

優(yōu)點(diǎn)：儀器價格低廉。缺點(diǎn)：精度差；僅能測定至10-3級；在干燥蒸餾過程中揮發(fā)性物質(zhì)亦被蒸發(fā)，不能測定物質(zhì)中水分含量的真值，試驗(yàn)時間過長。

2 光譜、色譜法

優(yōu)點(diǎn)：可以測至10-6級。缺點(diǎn)：儀器價格昂貴；環(huán)境要求高；準(zhǔn)備時間長（幾個小時）；不利于產(chǎn)品的過程控制。

3 卡氏容量法

優(yōu)點(diǎn)：測試品種多，相對于卡氏庫侖法有些特殊物質(zhì)在特定試劑條件下可以測定（如酮類、醛類）。

缺點(diǎn)：

在一定狀態(tài)下僅能測至10-4級；耗材（試劑）大；測定時間偏長。

4 卡氏庫侖法

優(yōu)點(diǎn)：儀器價格中等；耗材少；可以測定至10-6級；時間短，一般物質(zhì)在掌握好進(jìn)樣量的前提下使用淄博華坤電子儀器有限公司DT-30系列全自動微量水分測定儀（以下簡稱華坤儀器）60秒內(nèi)即可完測定，是過程控制和仲裁判定的方法。缺點(diǎn)：有些具有副反應(yīng)的物質(zhì)如酮類、醛類不能測定。

對于多數(shù)物質(zhì)而言，選擇卡氏庫侖法儀器做為質(zhì)量控制測定水分含量是一種即經(jīng)濟(jì)又準(zhǔn)確的方法。

二 卡氏庫侖法儀器原理

1935年卡爾－費(fèi)休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析測定水分的方法，這種方法即是GB6283

《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質(zhì)的水分。后來，又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展，繼而又將庫侖計(jì)與容量法結(jié)合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測定法（庫侖法）》中的測試方法。

現(xiàn)在的分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多國家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用來校正其他分析方法和測量儀器。