色譜儀保留時(shí)間的決定因素介紹

    所謂保留時(shí)間鎖定，就是使特定化合物的保留時(shí)間在不同儀器、不同色譜柱（但標(biāo)稱固定相和相比相同）之間保持不變。

一、概述

    決定保留時(shí)間的因素如下：

1、化合物的性質(zhì)、固定液的性質(zhì)。

2、操作條件。即載氣流速、柱溫、毛細(xì)管柱規(guī)格和檢測(cè)器類型等。

二、詳細(xì)說(shuō)明

1、載氣控制

對(duì)于同種載氣來(lái)說(shuō)，壓力和流速是影響保留時(shí)間的參數(shù)；

不同廠家的壓力表和流量計(jì)的制造精度有所不同，故當(dāng)不同儀器的壓力和流量顯示*一致時(shí)，柱內(nèi)流量也不盡相同；

現(xiàn)在有了EPC，這一問(wèn)題基本得到了解決；雖然同一廠家制造的EPC不可能每項(xiàng)都嚴(yán)格一致，但差異微小，通過(guò)壓力的自動(dòng)調(diào)節(jié)*可以補(bǔ)償這一差異。

2、溫度控制

保留時(shí)間對(duì)溫度極為敏感，過(guò)去采用水銀溫度計(jì)測(cè)量柱溫時(shí)，重現(xiàn)性顯然有問(wèn)題?，F(xiàn)在都用熱敏元件與電子線路來(lái)控制溫度，精度大為提高。不同儀器間溫度重現(xiàn)性令人滿意。即使有0.5℃的溫度差異，我們?nèi)阅芡ㄟ^(guò)調(diào)節(jié)柱前壓的辦法來(lái)使保留時(shí)間達(dá)到重現(xiàn)。

3、色譜柱規(guī)格

不同廠商的色譜柱，盡管標(biāo)稱規(guī)格一致，但難免有內(nèi)徑的不均勻、固定液膜厚的變化、以及柱長(zhǎng)的不，這些都會(huì)造成保留時(shí)間的波動(dòng)。

同一根色譜柱在使用過(guò)程中會(huì)發(fā)生變化，比如重新安裝或因柱污染而截去1～2cm后，若其他操作條件不變，保留時(shí)間就不能重現(xiàn)了。

目前，同一廠商的色譜柱制造重現(xiàn)性已相當(dāng)高，而不同廠家的色譜柱尚不能*重現(xiàn)，尤其是極性柱。但我們?nèi)绻捎猛粡S家的色譜柱，就可基本解決這一問(wèn)題。至于色譜柱長(zhǎng)度的變化，可以通過(guò)調(diào)節(jié)柱前壓來(lái)補(bǔ)償。

4、檢測(cè)器類型

常規(guī)檢測(cè)器：常壓下工作；

MS：高真空下工作；

AED：高于大氣壓（如，10kPa）下工作。

這樣，當(dāng)比較常規(guī)檢測(cè)器和MS或AED所得結(jié)果時(shí)，即使柱前壓嚴(yán)格一致，柱壓降也不同，保留時(shí)間就不能重現(xiàn)。采用EPC時(shí)，就很容易通過(guò)調(diào)節(jié)壓力使柱壓降保持相同。

三、小結(jié)

通過(guò)上述分析我們可以得出結(jié)論，只要儀器的載氣和溫度控制精度足夠高，只要色譜柱標(biāo)稱規(guī)格一致，就可以通過(guò)調(diào)節(jié)柱前壓的方法來(lái)補(bǔ)償操作參數(shù)的微小變化，從而實(shí)現(xiàn)保留時(shí)間的重現(xiàn)，這就是RTL的基礎(chǔ)。

（文章來(lái)源衡天力儀器網(wǎng)）