氣相色譜如何選擇氣源

氣相色譜的名稱由來，是因為其使用的流動相是氣體。氣體推動樣品前進，樣品在流動相

和固定相這兩相間進行多次分配，zui終各個組分得到分離。由此可見，作為流動相的氣體是十分重要的，其種類、純度以及穩定性對于氣相色譜的分離至關重要。

作為流動相的氣體一般稱之為載氣。

另外，在氣相色譜法當中，當儀器配置了某些檢測器（如 FID、FPD 檢測器）的時候，除

了需要使用載氣之外，還需要使用輔助氣體。FID、FPD 檢測器使用的輔助氣體為氫氣（H 2 ）和氧氣（O 2 ） ，輔助氣體的作用是燃燒形成高溫火焰、使得樣品組分在其中電離并zui終形成檢測

氣源一般分為氣體鋼瓶和氣體發生器兩種形式：

氣體鋼瓶種類齊全，純度從工業級到高純度都可購買得到，而且氣體輸出穩定、壓力波動

小。因為高壓氣體鋼瓶的這些特點，所以其特別適用于以下幾種情況：1）氣體純度要求很高

（99.999%及以上） ；2）要求氣體壓力波動很小的情況；3）氣體無法通過氣體發生器制取的情

況；4）氣體使用量特別大的情況，使用氣體發生器很難提供穩定的氣體流量和壓力；5）比較

容易購買到高壓鋼瓶氣體時，使用成本比氣體發生器低的情況。

氣體發生器的主要特點是：安全性能較高、使用方便、一次性投資大但后期運行費用低。

1）安全性能高：由于氣體發生器是需要多少氣體就制備多少氣體，所以氣體一直維持在較

低的壓力狀態（一般在 0.8MPa 以下） ，而一瓶新充裝的高壓鋼瓶氣壓力在 14MPa 左右。而且，

一旦有緊急狀況可以立即關閉氣體發生器電源，氣體發生器就立即停止工作，不再制取氣體。

所以氣體發生器的安全性能比較高。

2）使用方便：氣體發生器打開電源即可制取氣體，在不需要的時候關閉電源即可。這些操

作僅需按一下電源按鈕。

3）一次性投資大但后期運行費用低：氣體發生器相比高壓氣體鋼瓶來說，一次性投資比較

大。一般來說，一個配備好了減壓閥的氣體鋼瓶的價格在 1000 元人民幣左右，而一臺空氣發生

器的價格一般在 3000 到 4000 元左右，一臺氫氣發生器的價格一般在 5000 到 6000 元左右，而

一臺氮氣發生器的價格更是高達萬元。

但是，氣體發生器在一次性投資之后，其余運行費用就幾乎微乎其微了：空氣發生器的使

用成本僅少許電費即可；氫氣發生器、氮氣發生器的使用除了電源的少許消耗之外，僅需要定

期（一般幾個月一次）加幾百毫升純凈水即可。而高壓鋼瓶氣體在鋼瓶內氣體用光之后必須重

新充裝氣體，這一費用視氣體的種類、純度以及所在地區而有所區別，價格在每瓶幾十元至幾百元甚至上千元不等。例如，在浙江某些地區一瓶純度為 99 .99%的氮氣的價格僅 30 元，而在

中西部某些地區，同樣規格的一瓶氮氣卻高達數百元。

因此，氣體發生器特別適合以下單位和企業下使用：

1）禁止使用高壓鋼瓶氣的建筑中的企業和單位。

2）位于購買高壓鋼瓶氣體不方便地區且一次性設備投資經費充裕的企業和單位。

3）氣體用量較大的企業和單位。

氣體發生器的主要缺點有：能制取的氣體種類少、氣體壓力波動較大、工作噪音較大、不

能達到較高純度。

1）能制取的氣體種類少：氣體發生器常用的只有空氣發生器、氫氣發生器以及氮氣發生器

這 3 種，其它種類的氣體一般都采用高壓氣體鋼瓶。

2）氣體壓力波動較大：由于氣體發生器的工作過程是這樣的：不斷將制取的氣體貯存在氣

室當中，當氣室的壓力達到某個數值時，停止制取氣體；而當氣體被使用消耗，從而氣室的壓

力低于某個數值時，氣體發生器重新開始制取氣體。在這個過程中，氣室的壓力是在不斷變化

的，因此氣體發生器的壓力波動較高壓氣體鋼瓶大。

3）工作噪音較大：高壓氣體鋼瓶輸送氣體時，是幾乎沒有任何聲音的。而氣體發生器在工

作時，其內部的壓縮機的運轉是有輕微噪音的。

4）不能達到較高純度：氣體發生器所產生的氣體中往往還殘留微量水分、烴、氧，因此氣

體發生器所產生的氣體不適合某些配備了要求較高的檢測器（如 ECD 檢測器）的儀器系統。

因此，氣體發生器不適用于以下情況：

1. 需要用到除空氣、氫氣、氮氣之外的其它氣體，因為其它氣體暫沒有商品化的氣體發生器。

2）ECD 檢測器對載氣純度、流量穩定性要求較高，一般不適合采用氣體發生器。

3）需要節約一次性設備采購經費的企業和單位。

二、氣體鋼瓶配套設備（減壓閥）

三、氮氣、氫氣、空氣發生器的原理

1、 空氣發生器的原理： 直接將發生器外面的空氣抽取并加壓存儲到空氣發生器的氣室當中，

當氣室中的氣體壓力達到一定數值（例如 WJK-6A 型空氣發生器的zui高限壓是 0.8MPa）時， 發

生器停止抽取空氣；當發生器中的氣體不斷輸出后，氣室中的壓力會不斷降低，當氣室中的壓

力低于某設定值時，空氣發生器重新開始抽取空氣，如此循環。而在發生器的氣體出口一端，

有一個調節出氣壓力的閥，一般設定輸出壓力為 0.4Mpa 左右?？諝獍l生器中一般有過濾裝置，

用于過濾除去空氣中的雜質和水分。 另外， 空氣中的水蒸氣加壓后會凝結成水珠， 可以通過 “排

水口"或“排污口"自動或手動清除空氣發生器當中的水。

2、氫氣發生器的原理：一般是通過電解飽和氫氧化鉀水溶液來制取氫氣的。實際上，氫氣

發生器是通過電解水來制取氫氣的，氫氧化鉀起增加導電能力、提高電解效率的作用。電解反

應生成的氧氣和氫氣分別在正負兩極被收集， 氫氣經去除水分干燥后加壓存儲到氣室當中備用，

氧氣直接經氣孔排到環境當中。這一過程的反應方程式如下：

電解

操作 ： *次使用時 ， 在一個潔凈的燒杯中加入規定體積的去離子水和規定數量的氫氧化鉀 （ 各個廠家

的說明書中對此有詳細數字規定） ）  ，制成飽和氫氧化鉀水溶液。待飽和氫氧化鉀水溶液冷卻后，將此溶液

緩慢注入到氫氣發生器當中 。 以后每次使用時只需要打開電源即可 。 當使用一段時間后 ， 液面將要低于zui

低刻度時，加去離子水到規定刻度即可。

3、氮氣發生器原理：實驗室常用的氮氣發生器是電催化法進行空氣分離來制取氮氣的。 當

壓力穩定并且潔凈的空氣作為原料進入電解池中時，空氣中的氧氣在陰極被吸附而獲得電子并

與水作用生成氫氧根離子，并遷移到陽極，zui后在陽極失去電子而析出氧氣。因此空氣中的氧

不斷被分離而只剩下氮氣，氮氣被收集、干燥后進入氣室備用。

四、氣體的干燥與純化

1、氣體干燥與純化的目的

減小噪音干擾：一些雜質會增加特定檢測器的本底噪音、甚至出鬼峰，從而降低檢測器的

靈敏度或嚴重干擾定性定量工作。

保護色譜柱：氣體中的某些雜質可能會減少色譜柱的壽命。例如，水分會明顯影響某些氣-

固色譜柱的壽命。

2、載氣干燥與純化的原則：除水、除氧、除烴

3、氣體干燥與純化的辦法：

除水：一般情況下，可以在載氣管路中加上凈化器，凈化器內裝硅膠和  分子篩。硅膠

或分子篩予先應充分活化，活化方法如下：A）分子篩在 420℃的馬福爐中連續加熱 24 小時，

不等涼至室溫，迅速將它裝入凈化器中，兩頭塞上脫脂棉。B）硅膠在 120℃的烘箱中活化， 直至恢復吸水前的顏色（天藍色） 。

除氧：凈化氮氣和氬氣中微量的氧，可通過 300~400℃裝有活性銅膠催化劑的柱管，一般

可將氧含量降至 10ppm 以下；氫氣中的微量氧可在常溫下通過裝有 105 型鈀催化劑的柱管，使

氫氣中的氧降至 10ppm 以下。