元素分析儀聯(lián)合測定生（鑄、球）鐵中的Mn、Si、P的方法和操作步驟

元素分析儀聯(lián)合測定生（鑄、球）鐵中的Mn、Si、P的方法和操作步驟

一、            元素分析儀溶解生鑄鐵時所需的主要試劑

1、硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942

2、過硫酸銨（15%）

3、過氧化氫（3%）

4、鉬酸銨溶液（5%）

5、草酸溶液（5%）

6、*銨溶液：6%（每100ml滴加1+1 H2SO4 6滴）

7、硝酸鉍-鉬酸銨混合液：稱取硝酸鉍4g溶于100ml硝酸中，加適量水溶解后，加鉬酸銨溶液（5%）120ml，用水稀至1000ml。

8、抗壞血酸溶液（1%）：稱取10g抗壞血酸，0.3gEDTA溶于水中，稀至1000 ml，搖勻。

9、*溶液（4%）：4g *溶于水中，加硝酸40ml，用水稀至1000ml，搖勻。

二、 元素分析儀器的分析操作

（一）母液的配制

稱取試樣100mg于100ml 三角燒瓶中，加過硫酸銨溶液5ml，硫硝混酸25ml，低溫加熱溶解，待全部溶完，再加過硫酸銨溶液2ml，煮沸2分鐘，使氧化至二氧化錳沉淀后，滴加過氧化氫（3%）3~5滴，使二氧化錳沉淀還原至溶液清亮，煮沸一分鐘，以分解過剩的過氧化氫，流水冷至室溫。倒入100ml 容量瓶中，稀至刻度，搖勻，干濾或直接過濾到100ml容量瓶中，加水至刻度搖勻，以此為母液。

（二）生鐵，鑄鐵，球鐵中硅、磷、錳各組分的測定

1、    硅的測定—*鉬藍光度法

吸取母液2.00ml于100ml錐形瓶中，加鉬酸銨（5%）2ml，于沸水浴中水浴30s，取下，加入草酸（5%）5ml，加水50ml，立即加入*銨（6%）溶液2ml，搖勻后倒入0.5cm比色杯中，于波長660nm處，水作參比，測量吸光度及百分含量。

2、    磷的測定—鉍鹽、抗壞血酸鉬藍光度法

吸取母液10.00ml，于100ml錐形瓶中，加硝酸鉍-鉬酸銨混合溶液15ml ,抗壞血酸（1%）10ml ,搖勻，放置數(shù)分鐘后，注入2cm比色杯，于波長660nm處，以水作參比，測量吸光度及百分含量。

3、錳的測定—過硫酸銨銀鹽光度法

吸取母液20.00ml于100ml錐形瓶中，加過硫酸銨（15%）10ml，*溶液5ml，搖勻，放置幾分鐘后，搖勻，于波長530nm 、2cm比色杯中，水作參比，測量其吸光度及百分含量。

三、元素分析儀操作使用時需要注意的事項

1、溶樣應在低溫中進行，防止溶樣酸過早揮發(fā)，影響試樣分析。

2、試樣溶解時，要控制時間及體積，防止硅膠析出，使分析結(jié)果偏低，必要時可加少量蒸餾水以保持溶液體積不變。

3、確保第二次過硫酸銨的氧化時間，使H3PO3-H3PO4氧化*。

4、過剩的過氧化氫，在煮沸中自行分解。

5、母液干濾時如使用脫脂棉，則須將脫脂棉中殘留的磷酸鹽及磷化物除去，以免影響磷的分析結(jié)果，處理方法：在1000ml水中加3~5ml濃硝酸，將脫脂棉浸入其中并煮沸后，再取出用蒸餾水清洗干凈烘干備用，如使用濾紙干濾，則不必處理。

6、過氧化氫還原后，溶液應清澈、明亮，發(fā)現(xiàn)渾濁或有棕色沉淀，這是還原不足，應繼續(xù)滴加雙氧水還原。

7、草酸要破壞硅鉬黃，加入草酸，加水后應立即加*銨還原。

8、抗壞血酸容易變黃，加EDTA起保護劑作用，但使用時間不宜過長。

9、過硫酸銨受熱后易分解，使用天數(shù)不宜過長。

南京第四分析儀器有限公司

2009年11月01日