化學(xué)試劑折光率測(cè)定通用方法

　　折射率和平均色散是物質(zhì)的重要光學(xué)常數(shù)之一，能借以了解物質(zhì)的光學(xué)性能、純度、濃度及色散大小等。本儀器能測(cè)出蔗糖溶液內(nèi)含糖量濃度的百分?jǐn)?shù)（0~95%，相當(dāng)于折射率為1.333~1.531）。故此儀器使用范圍甚廣，是石油工業(yè)、油脂工業(yè)、制藥工業(yè)、制漆工業(yè)、食品工業(yè)、日用化學(xué)工業(yè)、制糖工業(yè)、和地質(zhì)勘察等有并工廠，學(xué)校及有并研究單位*的常用設(shè)備之一。
　　
　　1.范圍
　　
　　阿貝折光儀測(cè)定液體有機(jī)試劑折光率的通用方法，適用于淺色，透明,折光率范圍在1.3000~1.7000的液體有機(jī)試劑的測(cè)定。
　　
　　2.方法原理
　　
　　折光率，在鈉光譜D線，20°C的條件下，空氣中的光速與被測(cè)物中的光速的比值或光白空氣通過(guò)被測(cè)物時(shí)的入射角的正弦與折射角的正弦的比值。
　　
　　當(dāng)光從折光率為n的被測(cè)物質(zhì)進(jìn)入折光率為N的棱鏡時(shí)，入射角為i,折射角為r,則:
　　
　　Sini/Sinr=N/n………..(1)
　　
　　在折射儀中，入射角I=90°，代人式(1)得:
　　
　　1/Sinr=N/n
　　
　　n=N·Sinr……………….(2)
　　
　　棱鏡的折光率N為已知值，則通過(guò)測(cè)量折射角r即可求出被測(cè)物質(zhì)的折光率n。
　　
　　3.儀器
　　
　　阿貝折光儀DR-A1
　　
　　循環(huán)恒溫水浴60-C4能向棱鏡提供溫度為（10至60±0.2）°C
　　
　　4.測(cè)定
　　
　　（一）準(zhǔn)備工作；
　　
　　（1）在開(kāi)始測(cè)定前，必須先用標(biāo)準(zhǔn)試樣校對(duì)讀數(shù)。對(duì)折射棱鏡的拋光面加1~2滴溴萘，再貼上標(biāo)準(zhǔn)試樣的拋光面，當(dāng)讀數(shù)視場(chǎng)指示于標(biāo)準(zhǔn)試樣上之值時(shí)，觀察望遠(yuǎn)鏡內(nèi)明暗分界線是否在十字線中間
　　
　　（2）校正完畢后，在以后的測(cè)定過(guò)程中不允許隨意再動(dòng)此部位。如果在日常的工作中，對(duì)所測(cè)量的折射率示值有懷疑時(shí)，可按上述方法用標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行檢驗(yàn)，是否有起始誤差，并進(jìn)行校正。
　　
　　（3）每次測(cè)定工作之前及進(jìn)行示值校準(zhǔn)時(shí)必須將進(jìn)光棱鏡的毛面，折射棱鏡的拋光面及標(biāo)準(zhǔn)試樣的拋光面，用*與YIMI（1：4）的混合液和脫脂棉花輕擦干凈，以免留有其他物質(zhì)，影響成象清晰度和測(cè)量精度
　　
　　（二）測(cè)定方法：
　　
　　（1）將恒溫水浴與棱鏡連接，調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度，使棱鏡溫度保持在（20.0±0.1）°C
　　
　　（2）測(cè)定前需清洗棱鏡表面，可用乙醇﹑YIMI或乙醇和YIMI的混合液清洗，再用醫(yī)藥棉將溶劑吸干。
　　
　　（3）用滴管向棱鏡表面滴加20°C左右的樣品，立即立即閉合棱鏡并旋緊，應(yīng)使樣品均勻，無(wú)氣泡并充滿視場(chǎng)，待棱鏡溫度計(jì)讀書(shū)恢復(fù)到20.0±0.1）°C
　　
　　（4）調(diào)節(jié)反光鏡使視場(chǎng)明亮，旋轉(zhuǎn)讀數(shù)手輪，使視場(chǎng)中出現(xiàn)明暗界線，同時(shí)旋轉(zhuǎn)色散棱鏡（偏光鏡）手輪，使界線處呈彩色*消失，再旋轉(zhuǎn)讀書(shū)手輪，使明暗界線在十字線中心，觀察讀書(shū)鏡視場(chǎng)右邊所指示的刻度值，即為所測(cè)折光率值。
　　
　　（5）讀出折光率值，估讀至小數(shù)點(diǎn)后第四位。
　　
　　（6）測(cè)定透明半透明液體：
　　
　　將被測(cè)液體用干凈滴管加在折射棱鏡表面，并將進(jìn)光棱鏡蓋上，用手輪（10）鎖緊，要求液層均勻，充滿視場(chǎng)，無(wú)氣泡。打開(kāi)遮光板（3），合上反射鏡（1），調(diào)節(jié)目鏡視度，使十字線成象清晰，此時(shí)旋轉(zhuǎn)手輪（15）并在目鏡視場(chǎng)中找到明暗分界線的位置，再旋轉(zhuǎn)手輪（6）使分界線不帶任何彩色，微調(diào)手輪（15），使分界線位于十字線的中心，再適當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)聚光鏡（12）此時(shí)目鏡視場(chǎng)下方顯示示值即為被測(cè)液體的折射率。
　　
　　（7）測(cè)量蔗糖內(nèi)糖量濃度：
　　
　　操作與測(cè)量液體折射率時(shí)相同，此時(shí)讀數(shù)可直接從視場(chǎng)中示值上半部讀出，即為蔗糖溶液含糖量濃度的百分?jǐn)?shù)。