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    水份測定儀的方法

    閱讀:394發布時間:2009-4-27

     

    水份測定方法有許多種,常采用的水份測定方法如下:
    1、熱干燥法:
    ① 常壓干燥法(此法用的廣泛);
    ② 真空干燥法(有的樣品加熱分解時用);
    ③ 紅外線干燥法;
    ④ 真空器干燥法(干燥劑法);
    2、蒸餾法
    3、卡爾費休法
    4、水分活度AW的測定
    那么zui常用的水份測定方法只有一種:就是卡爾費休法,下面給大家具體的介紹一下這種方法。本文以LANDMARK(蘭德梅克)的“ZD-2型 全自動水份測定儀”為例進行介紹。
    一、卡爾—費休法
    *,卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種zui常用的方法,這種方法自從1935年由卡爾費休提出后,一直采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成,并且標準化組織把這個方法定為標準測微量水分,我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分。
    1、原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
    I2 + SO2 + 2H2O  →    2HI + H2SO4
    但這個反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的堿性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。
    3 C5H5N+H2O+I2+SO2 →   2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
    生成硫酸酐吡啶不穩定,能與水發生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩定,我們可加無水甲醇。
    硫酸酐吡啶 + CH3OH(無水)→     甲基硫酸吡啶
    我們把這上面三步反應寫成總反應式為:
    I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH     2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
    從反應式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據,但實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應完畢后多余的游離碘呈現紅棕色,即可確定為到達終點。
    I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
    2、卡爾費休試劑的配制與標定
    若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數比例為
    I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
    這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的,較高消耗了一部分碘。
    這也說明了配制這種試劑要單獨配,分甲乙兩種試劑并且分別貯存,臨用時再混合,而且要標定。
     
    甲液   I2的CH3OH溶液
    乙液   SO2的CH3OH吡啶溶液
    這種方法對試劑要求嚴格,要求甲醇、吡啶都是無水的,并且要求有KF水分測定儀(上?;ぱ芯克疲?/div>
    配制:
    稱85gI2→于干燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→于冰水浴冷卻→通干燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→于暗處24小時后標定使用
    標定:
    先加50ml無水甲醇→于反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點(即指針到達一定刻度,不記錄KF試劑用量)→保持一分鐘→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水(相當于0.01g水)→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄
    F =G*100/V
    F —— KF試劑的水當量(mg/ml)
    V —— KF滴定消耗試劑的體積(ml)
    G —— 水的重量(g)
    3、步驟
    對于固體樣,如糖果必須預先粉碎,稱0.30~0.50g樣于稱樣瓶中
    取50 ml甲醇 → 于反應器中,所加甲醇要能淹沒電極,用KF試劑滴定50 ml甲醇中痕量水 → 滴至指針與標定時相當并且保持1min不變時 → 打開加料口 → 將稱好的試樣立即加入 → 塞上皮塞 → 攪拌 → 用KF試劑滴至終點保持1min不變 → 記錄
    計算:
    水分=FV/W
    F —— KF試劑的水當量(mg/ml)
    V —— 滴定所消耗的卡爾費休試劑(ml)
    W —— 樣品重量(g)
    注:① 此法適用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
    ② 樣品中有強還原性物料,包括*的樣品不能測定;
    ③ 卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水,而且可測出結合水,即此法測得結果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
    ④ 固體樣品細度以40目為宜,用粉碎機而不用研磨,防止水分損失。
    以上資料是由北京蘭德梅克公司*提供,希望能給貴公司帶來幫助.

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