氣相色譜法是一種以氣體作為流動相的色譜柱分離分析方法作為一種分離和分析化學物的有效方法，特別適用于定量分析但對于復雜樣品中混合物測定，只采用保留時間很難得出準確可靠的定性結果。
質譜法是通過測量物質的質荷比，其基本原理是試樣中各組分置于高真空的離子源中發生電離，經質量分析器分析，獲得質譜圖，從而進行復雜化合物的結構分析定性。
鑒于氣相色譜法與質譜法各自具有的測試特點，將兩者有效地結合起來，必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。因此，將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器叫做賽默飛氣質聯用儀。該儀器被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定，其具有氣相色譜的高分辨率和質譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。 賽默飛氣質聯用儀的工作原理：
混合物樣品經色譜柱分離后進入質譜儀離子源，在離子源被電離成離子，離子經質量分析器、檢測器之后即成為質譜信號并輸入計算機。樣品由色譜柱不斷地流入離子源，離子由離子源不斷進入分析器并不斷得到質譜，只要設定好分析器掃描的質量范圍和掃描時間，計算機就可以采集到一個個質譜。計算機可以自動將每個質譜的所有離子強度相加，顯示出總離子強度，總離子強度隨時間變化的曲線就是總離子色譜圖，總離子色譜圖的形狀和普通的色譜圖是相一致的，可以認為是用質譜作為檢測器得到的色譜圖。
賽默飛氣質聯用儀的結構：
賽默飛氣質聯用儀主要由以下部分組成∶色譜部分、氣質接口、質譜儀部分（離子源、質量分析器、檢測器）和數據處理系統。
一、色譜部分
色譜部分和一般的色譜儀基本相同，包括柱箱、氣化室和載氣系統。除特殊需要，多數不再裝檢測器，而是將質譜作為檢測器。此外，在色譜部分還帶有分流/不分流進樣系統，程序升溫系統，壓力、流量自動控制系統等。色譜部分的主要作用是分離，混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分，然后進入質譜儀進行鑒定。色譜儀是在常壓下工作，而質譜儀需要高真空。因此，如果色譜儀使用填充柱，必須經過一種接口裝置-分子分離器，將色譜載氣去除，使樣品氣進入質譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱，因為毛細管中載氣流量比填充柱小得多，不會破壞質譜儀真空，可以將毛細管直接插入質譜儀離子源。
二、氣質接口
氣質接口是氣相質譜到質譜的連接部件。最常見的連接方式是直接連接法，毛細管色譜柱直接導入質譜儀，使用石墨墊圈密封(85%Vespel+15%石墨），接口必須加熱，防止分離的組分冷凝，接口溫度設置一般為氣相色譜程序升溫最高值。
三、質譜儀部分
質譜儀既是一種通用型的檢測器，又是有選擇性的檢測器。它是在離子源部分將樣品分子電離，形成離子和碎片離子，再通過質量分析器按照質荷比的不同進行分離，最后在檢測器部分產生信號，并放大、記錄得到質譜圖。質譜儀的基本部件有:離子源、濾質器、檢測器三部分組成，它們被安放在真空總管道內。
1、離子源∶離子源的作用是接受樣品產生離子，常用的離子化方式有:
(1)電子轟擊離子化( electron impact ionization ,El ) :El是常用的一種離子源，有機分子被一束電子流（能量一般為70 eV)轟擊，失去一個外層電子，形成帶正電荷的分子離子(M+ )，M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基，在電場作用下，正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析。
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