1、小心地取出大體積液體固相萃取儀輕放于工作臺上。
2、小心地取出裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管)，將標準試管插入真空倉內隔板孔中，然后，將上干蓋板蓋好，并保證蓋板下導流管與試管一一對應好，蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如果不易密封，可用橡皮箍箍緊，以增加密封性。
3、如果選購了獨立調節就要先將調節閥插入蓋板萃取孔中；
4、如果一次不需要做12或24個樣品，不用的萃取孔插上針管密閥；
5、如選購了獨立調節閥，將不用的大體積液體固相萃取儀萃取孔的調節閥旋鈕旋到水平密封狀態；
6、將大體積液體固相萃取儀小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內（將調節閥旋鈕旋到直立打開狀態）；用膠管連接萃取裝置和真空泵，擰緊壓力調節閥門；
7、將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中，啟動真空泵，則萃取柱中的樣品將在負壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時可通過調節減壓閥來調節控制液體流速。
8、待針管內液體抽完后關閉真空泵，將富集柱從裝置上拔下，取下裝置上蓋板，拿出試管倒掉。
大體積液體固相萃取儀應用于各類食品安全檢測、農產品殘留監控、醫藥衛生、環境保護、商品檢驗、自來水及化工去色素生產實驗室。大體積液體固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的（即樣品的分離，凈化和富集），目的在于降低樣品基質干擾，提高檢測靈敏度，大體積液體固相萃取儀其應用于各類食品安全檢測、農產品殘留監控、醫藥衛生、環境保護、商品檢驗、自來水及化工生產實驗室。