操作步驟：打開氣相色譜儀的穩壓電源；打開氮氣閥開關，打開凈化器上的載氣，需要先檢查是否有漏氣的現象，要保證機器的氣密性良好；調節總流量為所需要的適當值，這個值是根據流量表所測得的；然后調節分流閥流量，柱流量為總流量減分流量；然后打開空氣、氫氣的開關閥，調節兩者的流量為適當值；根據實驗的實際需要設置溫度；打開計算機以及工作站；FID檢測器溫度達到150攝氏度以上，點燃FID檢測器火焰；設置靈敏度和輸出信號；待參數達到設置即可進樣分析。實驗完畢之后，需要注意先關閉氫氣和空氣，然后用氮氣將色譜柱吹凈后再進行關機。
操作中的注意事項：氫氣發生器的液位不能設置的過高或者過低；空氣源在每次使用之后都必須進行放水操作；進樣的操作要迅速得當，每次的操作都需要保持是一致的；在使用完畢后記錄使用的具體情況。